Приложение. Определение массовой доли железа 1,10-фенантролиновым методом (рекомендуемое)

Приложение
Рекомендуемое

Определение массовой доли железа 1,10-фенантролиновым методом

1. Аппаратура, реактивы, растворы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%; готовят по ГОСТ 4517.

Калия фталат однозамещенный , раствор массовой концентрации 0,04 ; готовят следующим образом: 40 г однозамещенного фталата калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 , добавляют 500 воды, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.

Колбы по ГОСТ 1770 вместимостью 1000 и 100 .

Пипетки по НТД.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 высшего сорта.

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр, позволяющий проводить измерения в видимой области спектра.

Цилиндр по ГОСТ 1770 вместимостью 500 .

1,10-фенантролин , раствор массовой концентрации 0,003 , готовят следующим образом: 3 г 1,10-фенантролина помещают в мерную колбу вместимостью 1000 доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.

2. Построение градуировочного графика

Раствор, содержащий железо (II), готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг железа в 1 .

Для приготовления растворов сравнения в мерные колбы вместимостью 100 помещают растворы, содержащие 0,005; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг железа. Во все колбы прибавляют по 5 растворов гидрохлорида гидроксиламина, однозамещенного фталата калия и 1,10-фенантролина, доводят объем растворов спиртом до метки и перемешивают. Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий все реактивы и не содержащий железа.

Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах толщиной поглощающего свет слоя 50 мм при длине волны 525 нм.

По полученным данным строят градуировочный график зависимости оптической плотности от массы железа в миллиграммах.

3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 с помощью пипетки помещают 5 анализируемого продукта, добавляют по 5 растворов гидрохлорида гидроксиламина, однозамещенного фталата калия, 1,10-фенантролина, доводят объем раствора спиртом до метки и перемешивают.

Одновременно готовят контрольный раствор, содержащий по 5 растворов гидрохлорида гидроксиламина, однозамещенного фталата калия и анализируемого 1,2-дихлорэтана. Далее измеряют оптическую плотность, как указано в п. 2 настоящего приложения.

По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу железа в миллиграммах в анализируемом растворе.

4. Обработка результатов

Массовую долю железа в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

5 - объем пробы, взятый для анализа, ;

1,253 - плотность 1,2-дихлорэтана при 20°C, .

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,00015% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата определения при доверительной вероятности Р = 0,95.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. N 1).