Приложение 3. Микроскопический метод (обязательное)

Приложение 3
Обязательное

Микроскопический метод

1. Сущность метода

Сущность метода заключается в измерении линейного размера зерен по их наибольшей ширине и вычислении содержания зерен по фракциям, выражаемом в процентах по массе.

2. Аппаратура и материалы

2.1. Микроскопы типа "Полам", "Биолам" и др.

2.2. Стекло для подготовки пробы на анализ.

2.3. Волосяная кисточка.

2.4. Предметные стекла по ГОСТ 9284.

2.5. Покровные стекла по ГОСТ 6672.

2.6. Иммерсионные масла по ГОСТ 13739 и кедровое масло.

2.7. Йодистый метилен.

2.8. Стеклянный или фарфоровый стакан диаметром 40-50 мм.

2.9. Секундомер

2.10. Термометр

2.11. Технический ректификованный этиловый спирт по ГОСТ 18300.

2.12. Бязь отбеленная по ГОСТ 29298.

2.13. Клавишный счетчик или другой счетный прибор.

3. Подготовка к испытанию

3.1. Для определения зернового состава микрошлифпорошков от средней пробы, отобранной из партии по приложению 1, методом квартования отбирают две пробы массой 5-7 г. Одну пробу тщательно перемешивают на стекле и распределяют полоской длиной 7-8 см и шириной 7 см. Полоску делят на 7-8 частей в поперечном направлении, каждую четную часть удаляют, а оставшиеся части перемешивают и снова сокращают тем же способом до 0,5-1,0 г. Из конечной пробы берут часть шлифматериала для приготовления препарата.

3.2. Препараты для анализа микрошлифпорошков всех зернистостей подготавливают внесением отобранного материала в каплю иммерсионной жидкости, помещенной на предметное стекло. Затем каплю накрывают покровным стеклом. Каплю иммерсионной жидкости подбирают такого размера, чтобы после приготовления препарата не было излишка жидкости (излишек иммерсионной среды нежелательно удалять фильтровальной бумагой, так как вместе с жидкостью удаляется часть зерен из препарата).

3.3. Зерна в препарате должны быть распределены равномерно и не перекрывать друг друга. Проверку распределения зерен проводят при небольшом увеличении.

3.4. В качестве иммерсионной жидкости для микрошлифпорошков карбида кремния, карбида бора, электрокорунда всех зернистостей используют иммерсионные масла (касторовое, подсолнечное, вазелиновое, кедровое с показателем преломления 1,5).

3.5. Пробу микрошлифпорошка белого электрокорунда предварительно просматривают в препарате на иодистом метилене (показатель преломления 1,731) на присутствие частиц высокоглиноземистого алюмината натрия () в крупной и предельной фракциях.

В случае обнаружения частиц в крупной и предельной фракциях анализ зернового состава проводят только в препарате на иодистом метилене. Если частицы отсутствуют, то анализ разрешается проводить с использованием иммерсионных масел или в иодистом метилене.

3.6. Пробу микрошлифпорошков электрокорунда нормального зернистостью М14 и мельче также предварительно просматривают в препарате на иодистом метилене на присутствие частиц гексаалюмината кальция () в крупной и предварительной фракциях.

В случае обнаружения частиц в крупной и предельной фракциях анализ зернового состава проводят в препарате на иодистом метилене. Если такие частицы отсутствуют, то готовят препарат с указанными выше иммерсионными маслами.

3.7. Для микрошлифпорошков с содержанием основной фракции 60%-50% вторую пробу (п. 3.1) подвергают пятикратному осаждению в дистиллированной воде, пептизированной пирофосфатом натрия (0,2 г на 1 л воды) с целью выделения предельной фракции.

Осаждение проводят в лабораторном стаканчике (диаметром 40-50 мм), высота суспензии в стаканчике не должна превышать 70 мм.

Время осаждения на глубину 50 мм при температуре 15°С в зависимости от вида шлифовального материала и зернистости указано в табл. 1.

Таблица 1

Шлифматериал	Плотность,	Время осаждения, с, для зернистостей
		М40	М28	М20	М14	М10	М7	М5
Карбид бора	2,5	30	45	90	175	350	700	1400
Карбид кремния	3,2	20	30	60	120	240	480	960
Электрокорунд	3,9	15	28	46	95	185	370	740

При температуре выше 15°С время осаждения, указанное в табл. 1, умножают на коэффициенты, указанные в табл. 2.

Таблица 2

t °C	К	t °C	К	t °C	К
16	0,974	21	0,860	26	0,766
17	0,950	22	0,840	27	0,749
18	0,926	23	0,821	28	0,733
19	0,903	24	0,802	29	0,717
20	0,881	25	0,784	30	0,702

Осажденную часть материала переносят в круглодонную фарфоровую чашку. Осветленную воду сливают, а из твердого остатка берут пробу для просмотра под микроскопом.

В случае обнаружения сверхпредельных частиц шлифматериал бракуют.

3.8. После выполнения анализов предметное и покровное стекла протирают бязевой салфеткой, смоченной спиртом. Для анализа одной зернистости требуется 7 г спирта.

4. Проведение испытания

4.1. В зависимости от зернистости микрошлифпорошков измерения зерен проводят при увеличениях, указанных в табл. 3.

Таблица 3

Зернистость	Увеличение окуляра	Увеличение объектива
М40; М28	5-7	40
М20; М14	5-7	60
М10; М7; М5	7-10	60

4.2. Зерна измеряют последовательно в нескольких полях зрения микроскопа, передвигая препарат на величину поля зрения а так, чтобы исключался повторный замер (см. чертеж).

4.3 Зерна сопутствующих минералов не учитываются.

4.4 Размер зерна устанавливают путем отсчета в окулярмикрометре числа делений, перекрываемых наибольшей шириной зерна, с точностью до полделения шкалы.

4.5. При подсчете зерен основной, смежной и мелкой фракций суммируют все зерна, размер которых укладывается в пределах граничных размеров, принятых для данной фракции. При этом зерно, размер которого является граничным для двух соседних фракций, относят к более мелкой фракции.

При подсчете зерен крупной и предельной фракций исходят из фактического размера каждого зерна с предусмотренной точностью по п. 4.4.

4.6. Подсчет числа зерен проводят с помощью счетного прибора.

4.7. Для получения достаточной точности определения содержания всех фракций ( относительных) с достоверностью 95% необходимо замерить 750 зерен основной и смежной фракций.

5. Обработка результатов

Результаты измерений записывают в таблицу (см. табл. 4) и проводят расчет, исходя из допущения, что форма зерен приближается к изометрической и их объемы равны возведенным в куб линейным размерам:

рассчитывают средний (для основной, смежной и мелких фракций) или фактический (для крупной и предельной фракций) линейные размеры;

вычисляют объемы зерен по их средним (для основной, смежной и мелких фракций) и фактическим (для крупной и предельной) линейным размерам;

рассчитывают коэффициенты приведения объемов (соотношение объемов зерен основной и всех других фракций) по табл. 5.

При этом объем зерна основной фракции принимают за единицу;

рассчитывают суммарный приведенный объем зерен фракции путем умножения числа зерен на соответствующий коэффициент приведения объема (для крупной и предельной фракций рассчитывают приведенный объем для зерен каждого размера, зафиксированных в пределах данной фракции, результаты суммируют);

принимая объем всех измеренных зерен в препарате за 100%, рассчитывают содержание отдельных фракций в процентах по массе. Учитывая, что плотность отдельных зерен одного вида шлифовального материала принимается одинаковой, найденные проценты по объему равны процентам по массе.

Таблица 4

Пример записи результатов измерений и их обработки при микроскопическом анализе микрошлифпорошка зернистости М20 (цена деления шкалы окулярмикрометра равна 2,8 мкм)

Наименование показателя		Наименование фракции и размер зерна
		Предельная (40-28)
Размер зерна в делениях шкалы окулярмикрометра		14,5	14,0	13,5	13,0	12,5	12,0	11,5	11,0	10,5
Размер зерна, мкм	фракции	-	-	-	-	-	-	-	-	-
	единичного	40,6	39,2	37,8	36,4	35,0	33,6	32,2	30,8	29,4
Объем зерна,	фракции	-	-	-	-	-	-	-	-	-
	единичного	66923	60236	54010	48299	42875	37938	33386	29218	25412
Число зерен (результат измерения)		-	-	-	-	-	1	-	1	1
Коэффициенты приведения объема		-	-	-	-	-	7,72	-	5,95	4,64
Приведенный объем зерна		-	-	-	-	-	7,72	-	5,95	4,64
Суммарный приведенный объем зерен фракции		18,31
Содержание фракции, %, по массе		2,8
Результаты анализа, %		3

Продолжение табл. 4

Наименование показателя		Наименование фракции и размер зерна
		Крупная (28-20)						Основная (20-14)	Смежная (14-10)	Мелкая 1-я (10-7)	Мелкая 2-я (7-5)
Размер зерна в делениях шкалы окулярмикрометра		10,0	9,5	9,0	8,5	8,0	7,5	7,0-5,5	5,0-4,0	3,5-3,0	2,5-2,0
Размер зерна, мкм	фракции единичного	-	-	-	-	-	-	17	12	8,5	6,0
		28,0	26,6	25,2	23,8	27,4	21,0	-	-	-	-
Объем зерна,	фракции единичного	- 21952	- 18821	- 16003	- 13481	- 11239	- 9261	4913 -	1728 -	614 -	216 -
Число зерен (результат измерения)		-	2	3	5	-	10	420	353	202	200
Коэффициенты приведения объема		-	3,83	3,26	2,74	-	1,88	1	0,352	0,125	0,044
Приведенный объем зерна		-	7,66	9,78	13,70	-	18,80	-	-	-	-
Суммарный приведенный объем зерен фракции		49,94						420	124,26	25,3	8,8
Содержание фракции, %, по массе		7,7						65,0	19,2	3,9	1,4
Результаты анализа, %		8						65	19	4	1

Таблица 5

Фракции, мкм	63-50	50-40	40-28	28-20	20-14
Средний размер зерна фракции, мкм	56,5	45	34	24	17
Средний объем зерна фракции, мкм	180362	91125	34304	13824	4913
Зернистость	Коэффициент приведения объемов
М40	X	X	1	0,352	0,125
М28	-	X	X	1	0,355
М20	-	-	X	X	1
М14	-	-	-	X	X
М10	-	-	-	-	X
М7	-	-	-	-	-
М5	-	-	-	-	-

Продолжение табл. 5

Фракции, мкм	14-10	10-7	7-5	5-3	3-2	2-1
Средний размер зерна фракции, мкм	12	8,5	6,0	4,0	2,5	1,5
Средний объем зерна фракции, мкм	1728	614	216	64	15,63	3,38
Зернистость	Коэффициент приведения объемов
М40	0,0439	0,0156*	0,00550*	0,00163*	0,000397*	0,0000867*
М28	0,125	0,0444	0,0156*	0,00463*	0,00113*	0,000244*
М20	0,352	0,125	0,0440	0,0130*	0,00318*	0,000658*
М14	1	0,355	0,125	0,037	0,0090*	0,00196*
М10	X	1	0,352	0,104	0,0254	0,0055*
М7	X	X	1	0,300	0,0724	0,0156
М5	-	X	X	1	0,244	0,0528

Примечания:

1. Знак х указывает, что коэффициенты рассчитываются по фактическому размеру зерен.

2. Коэффициенты, помеченные знаком *, используются при значительной зашламленности готового продукта, то есть, когда суммарное содержание этих фракций превысит 1%.