Межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3961-2020 "Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 августа 2020 г. N 499-ст)

Animal and vegetable fats and oils. Determination of iodine value

МКС 67.200.10

Дата введения - 1 декабря 2020 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" (ВНИИЖиров) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 февраля 2020 г. N 127-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 августа 2020 г. N 499-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 3961-2020 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 декабря 2020 г.

5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 3961:2018 "Жиры и масла животные и растительные. Определение йодного числа" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of iodine value", IDT).

Международный стандарт разработан Подкомитетом SC 11 "Растительные и животные жиры и масла" Технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочного международного стандарта соответствующий ему межгосударственный стандарт, сведения о котором приведены в дополнительном приложении ДА.

Дополнительные сноски в тексте стандарта выделены курсивом, приведены для пояснения текста оригинала

6 Введен впервые

7 Некоторые элементы настоящего стандарта могут быть объектом патентных прав. Международная организация по стандартизации (ISO) не несет ответственность за идентификацию какого-либо или всех патентных прав

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает арбитражный метод определения йодного числа (как правило, обозначаемого ИЧ) животных и растительных жиров и масел (далее - жиров).

В приложении В приведен метод расчета ИЧ по данным жирнокислотного состава. Метод неприменим к рыбным жирам. Кроме того, для растительных масел холодного прессования, сырых и нерафинированных, а также (частично) гидрированных, эти два метода могут давать разные результаты. На значение ИЧ, полученное методом расчета, влияет наличие примесей и продуктов термического разложения.

Примечание - Метод, изложенный в приложении В, основан на методе AOCS Official method Cd 1с-85 [10].

2 Нормативные ссылки

Настоящий стандарт содержит нормативные ссылки на следующие документы, или их части, которые необходимы для его применения. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного документа (включая все изменения):

ISO 661, Animal and vegetable fats and oils - Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Приготовление пробы для испытания)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями.

Международная организация по стандартизации (ISO) и Международная электротехническая комиссия (IEC) ведут терминологические базы данных для использования в области стандартизации, доступ к которым можно получить по следующим адресам:

- онлайн-платформа ISO: доступна на сайте https://www.iso.org/obp

- IEC Electropedia: доступна на сайте http://www.electropedia.org/

3.1 йодное число ИЧ (iodine value IV): Масса галогена в пересчете на йод, поглощаемая анализируемой пробой в условиях, установленных процедурой, деленная на массу пробы.

Примечание - ИЧ выражается как массовая доля в граммах йода на 100 г жира.

4 Сущность метода

Анализируемую пробу растворяют в растворителе и добавляют реактив Вийса. Через определенное время добавляют йодид калия и воду и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия.

Примечание - В приложении В приведен метод расчета ИЧ по данным жирнокислотного состава. Однако его не следует рассматривать как ускоренный метод. Метод позволяет получить два результата, исходя из одной аналитической процедуры. Титриметрический метод является арбитражным.

5 Реактивы

Все реактивы должны быть чистыми для анализа.

ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Следует соблюдать правила, регламентирующие обращение с опасными веществами. Следует соблюдать технические, организационные и личные меры безопасности. Реактив Вийса вызывает сильные ожоги; пары могут вызывать повреждение легких и глаз. Работы следует проводить в вытяжном шкафу.

5.1 Вода по ISO 3696 [4], 3-й степени чистоты ^*.

------------------------------

^*_{Качество воды третьей степени чистоты по ISO 3696 соответствует качеству дистиллированной воды по ГОСТ 6709-72 "Вода дистиллированная. Технические условия".}

------------------------------

5.2 Йодид калия, раствор с массовой концентрацией (KI) = 100 г/дм ³, не содержащий йодат и свободный йод.

5.3 Раствор крахмала. Смешивают 5 г растворимого крахмала с 30 см ³ воды (5.1) и добавляют к 1000 см ³ кипящей воды. Кипятят 3 мин и оставляют для охлаждения. Ежедневно готовят свежий раствор крахмала.

5.4 Тиосульфат натрия, раствор с концентрацией c() = 0,1 моль/дм ³, точная концентрация должна быть установлена не более, чем за 7 дней до использования раствора.

5.5 Растворитель, приготовленный смешиванием одного объема циклогексана (50 см ³) и одного объема ледяной уксусной кислоты (50 см ³), объемные концентрации  = 50 см ³/100 см ³.

5.6 Реактив Вийса, содержащий монохлорид йода в уксусной кислоте. Соотношение I/Cl в реактиве Вийса должно составлять 1,1  0,1. Реактив Вийса чувствителен к температуре, влажности и свету. Хранят в темном месте при температуре ниже 30 °С.

Используют реактив Вийса, имеющийся в продаже. Следует соблюдать установленный срок годности реактива.

6 Лабораторное оборудование

Используют стандартное лабораторное оборудование, в том числе перечисленное ниже.

6.1 "Ложечки" стеклянные для взвешивания анализируемой пробы, пригодные для помещения внутрь колб (6.2).

6.2 Колбы конические вместимостью 500 см ³, с притертыми пробками, сухие.

6.3 Весы аналитические с ценой деления 0,0001 г и точностью взвешивания 0,001 г.

6.4 Колба мерная вместимостью 1000 см ³, ISO 1042 [3], класс А.

6.5 Пипетка вместимостью 25 см ³, автоматическая, ISO 8655-2 [7] или ISO 648 [2], класс А, оснащенная аспирационным шариком.

6.6 Бюретка вместимостью 25 см ³ и 50 см ³, с ценой деления 0,1 см ³, ISO 385 [1], класс А, или автотитратор, ISO 8655-3 [8], в качестве альтернативы.

7 Отбор проб

Отбор проб не является частью данного метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый метод отбора проб приведен в ISO 5555 [5].

В лабораторию следует направлять представительную пробу. Она не должна быть повреждена или изменена во время транспортирования или хранения.

8 Подготовка лабораторной пробы и пробы для анализа

Лабораторную пробу отбирают в соответствии с ISO 661.

В соответствии с ожидаемым для образца значением ИЧ взвешивают на весах (6.3) с записью результата до 0,001 г или 0,0005 г в стеклянной "ложечке" (6.1) пробу для анализа массой, указанной в таблице 1.

Если ожидаемое ИЧ неизвестно, массу пробы устанавливают путем подбора. Масса пробы должна быть такой, чтобы избыток реактива Вийса составлял от 50 % до 60 % добавленного количества, то есть от 100 % до 150 % прореагировавшего количества.

Таблица 1 - Исходная (теоретическая) масса пробы для анализа в зависимости от ожидаемого значения йодного числа

Ожидаемое значение йодного числа	Исходная масса для избытка 150 %, г	Исходная масса для избытка 100 %, г	Точность взвешивания для исходной массы, г	Объем смеси растворителей, см 3
< 3	10	10	0,001	25
3	8,461	10,576	0,001	25
5	5,077	6,346	0,001	25
10	2,538	3,173	0,001	20
20	0,846	1,586	0,001	20
40	0,634	0,793	0,001	20
60	0,432	0,529	0,001	20
80	0,317	0,397	0,001	20
100	0,254	0,317	0,000 5	20
120	0,212	0,264	0,000 5	20
140	0,181	0,227	0,000 5	20
160	0,159	0,198	0,000 5	20
180	0,141	0,176	0,000 5	20
200	0,127	0,159	0,000 5	20

9 Методика

9.1 Помещают стеклянную "ложечку" с пробой в колбу вместимостью 500 см ³ (6.2) и добавляют растворитель (5.5), в объеме, указанном в таблице 1. Добавляют пипеткой (6.5) 25,00 см ³ реактива Вийса (5.6). Колбу закрывают пробкой, перемешивают содержимое вращением колбы и помещают колбу в темное место.

Жиры и масла с ИЧ 20 или менее (твердые или отвержденные жиры) расплавляют и растворяют в нагретом растворителе (60 °С). Рекомендуется все колбы и реактивы нагреть перед использованием. Для предотвращения испарения и изменения концентрации при нагревании реактивов следует использовать закрытую посуду.

Примечание - "Ложечку" оставляют в колбе.

ВНИМАНИЕ - Недопустимо засасывать реактив Вийса в пипетку ртом.

9.2 Готовят контрольную пробу с растворителем и реактивом Вийса, как в 9.1, но без навески образца.

9.3 Для образцов, имеющих ИЧ ниже 150, колбы выдерживают в темном месте в течение одного часа. Для образцов с ИЧ выше 150 и для полимеризованных продуктов и масел, содержащих жирные кислоты с сопряженными двойными связями (такие как тунговое масло, дегидратированное касторовое масло), и любых масел, содержащих жирные кетокислоты (например, некоторые виды гидрированного касторового масла), и продуктов значительной степени окисленности колбы выдерживают в темном месте в течение 2 ч.

9.4 По окончании реакции (9.3) добавляют 20 см ³ йодида калия (5.2) и 150 см ³ воды (5.1). Содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия (5.4) до тех пор, пока обусловленный йодом желтый цвет практически не исчезнет. Добавляют несколько капель раствора крахмала (5.3) и продолжают титрование до исчезновения синего цвета после энергичного встряхивания. Записывают объем раствора тиосульфата натрия V ₂, пошедшего на титрование. Допустимо также использовать потенциометрическое титрование.

9.5 Выполняют определение раствора с контрольной пробой (9.2) в соответствии с 9.4. Записывают объем раствора тиосульфата натрия V ₁, пошедшего на титрование.

10 Обработка результатов

Йодное число (ИЧ), г/100 г жира, w ₁, вычисляют по формуле

,

(1)

где с - концентрация раствора тиосульфата натрия (5.4), моль/дм ³;

V ₁ - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный в контрольном определении, см ³;

V ₂ - объем раствора тиосульфата натрия, израсходованный при анализе образца, см ³;

m - масса пробы, г.

Результаты округляют, как указано в таблице 2.

Таблица 2 - Округление результатов

ИЧ г/100 г	Округление
60	До 0,1
> 60	До 1

11 Точность

11.1 Межлабораторное испытание

Результаты межлабораторного испытания по определению точности метода приведены в приложении А. Значения, полученные на основании этого межлабораторного испытания, могут быть неприменимы к диапазонам концентраций и матрицам, отличающимся от приведенных.

11.2 Предел повторяемости r

Предел повторяемости r представляет собой значение, меньшее или равное абсолютной разности между двумя результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости, с ожидаемой вероятностью 95 %.

Условия повторяемости - это условия, при которых независимые результаты испытаний получены одним и тем же методом, на идентичном образце, в одной и той же лаборатории, одним оператором с использованием одного и того же оборудования, в короткие интервалы времени.

11.3 Предел воспроизводимости R

Предел воспроизводимости R представляет собой значение, меньшее или равное абсолютной разности между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости, с ожидаемой вероятностью 95 %.

Условия воспроизводимости - это условия, при которых независимые результаты испытаний получены одним и тем же методом, на идентичном образце, в разных лабораториях, разными операторами с использованием разного оборудования, в короткие интервалы времени.

12 Протокол испытания

Протокол испытания должен включать следующее:

a) всю информацию, необходимую для полной идентификации пробы;

b) сведения об используемом методе отбора проб, если известно;

c) сведения об используемом методе испытания со ссылкой на настоящий стандарт;

d) любые детали, не указанные в настоящем стандарте или рассматриваемые как необязательные, а также все особенности, которые могли повлиять на результат(ы) испытания;

e) информацию о полученном(ых) результате(ах);

f) если была проверена повторяемость, информацию о полученном окончательном результате.

Библиография

[1]	ISO 385, Laboratory glassware - Burettes (Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки)
[2]	ISO 648, Laboratory glassware - Single-volume pipettes (Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой)
[3]	ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой)
[4]	ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
[5]	ISO 5555, Animal and vegetable fats and oils. Sampling (Жиры и масла животные и растительные. Отбор проб)
[6]	ISO 5725 (all part), Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results. [Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений]
[7]	ISO 8655-2, Piston-operated volumetric apparatus - Part 2: Piston pipettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 2. Пипетки, приводимые в действие поршнем)
[8]	ISO 8655-3, Piston-operated volumetric apparatus - Part 3: Piston burettes (Устройства мерные, приводимые в действие поршнем. Часть 3. Бюретки, приводимые в действие поршнем)
[9]	ISO 12966-4, Animal and vegetable fats and oils - Gas chromatography of fatty acid methyl esters - Part 4: Determination by capillary gas chromatography (Жиры и масла животные и растительные. Газовая хроматография метиловых эфиров жирных кислот. Часть 4. Определение с помощью капиллярной газовой хроматографии)
[10]	АОС Official Method Cd 1с-85 Calculated iodine value (Метод расчета йодного числа)
[11]	Commission on Isotopic Abundances and Atomic Weights (CIAAW), committee of the International Union of Pure and Applied Chemistry (IUPAC) [Комиссия по изотопным изомерам и атомным весам (CIAAW), комитет Международного Союза чистой и прикладной химии]