Приложение А. Рекомендации по приготовлению катионной латексоподобной дисперсии

Приложение А

Рекомендации
по приготовлению катионной латексоподобной дисперсии

А.1 Общая характеристика

Латексоподобная дисперсия представляет собой продукт эмульгирования в водной фазе раствора на основе композиции модификаторов, используемых для приготовления ПБВ, с последующей отгонкой растворителя. В качестве модификаторов используются отечественные бутадиен-стирольные термоэластопласты (ТЭП), пластификаторы и адгезионные добавки (АД). Коллоидная стабилизация дисперсий обеспечивается отечественными катионактивными поверхностно-активными веществами (КПАВ).

Технологический процесс получения латексоподобной дисперсии разрабатывается на основе данных рекомендаций и в соответствии с ГОСТ Р 15.301-2016 "Система разработки и постановки продукции на производство. Продукция производственно-технического назначения. Порядок разработки и постановки продукции на производство".

Технологический процесс получения латексоподобной дисперсии должен включать в себя следующие технологические операции:

- приготовление водных растворов и водных фаз;

- приготовление растворов модификаторов;

- эмульгирование растворов модификаторов;

- отгонку органических растворителей;

- концентрирование дисперсии.

Настоящие рекомендации являются документом, определяющим условия и порядок проведения процесса, обеспечивающие получение образцов и опытных партий с требуемым уровнем свойств, безопасные условия проведения процесса, а также выполнения требований по охране окружающей среды.

Настоящие рекомендации разработаны с учетом положений ГОСТ 12.1.007.

А.2 Характеристика производимой продукции

Латексоподобная дисперсия - коллоидная система, в которой дисперсной фазой является смесь модификаторов отечественного производства, используемых для приготовления ПБВ, а дисперсионной средой - водный раствор катионных ПАВ отечественного производства.

Латексоподобная дисперсия предназначена для использования в производстве битумно-полимерных катионных эмульсий.

Латексоподобная дисперсия должна соответствовать требованиям, приведенным в таблице А.1

Таблица А.1 - Технические требования к латексоподобной дисперсии

Наименование показателя	Норма
Внешний вид	Однородная жидкость без комков и посторонних включений
Массовая доля сухого вещества, %, не менее	60,0*
Показатель концентрации водородных ионов, рН	2,0-5,0
Условная вязкость, с, не более	45,0
Поверхностное натяжение, мН/м, не более	45,0
Массовая доля летучих органических соединений, %, не более	0,2
Средний диаметр частиц, нм, не более	500
Дзета-потенциал частиц, мВ, не менее	+50
Условная прочность пленки при растяжении, МПа, не менее	3,0
Относительное удлинение пленки при разрыве, %, не менее	1000

------------------------------

* Если дисперсия является не товарным продуктом, а полупродуктом в процессе производства битумно-полимерных эмульсий, данный показатель не регламентируется.

А.3 Характеристика сырья

В качестве полимерных модификаторов (ТЭП) рекомендуются отечественные бутадиен-стирольные термоэластопласты типа СБС (блоксополимеры стирол-бутадиен-стирол). ТЭП должны соответствовать требованиям нормативной документации производителей.

В качестве пластификаторов могут быть рекомендованы традиционно используемые индустриальные масла или другие отечественные продукты, используемые в производстве ПБВ.

В качестве растворителей для модификаторов рекомендуются смеси отечественных органических растворителей (например - толуола, циклогексана, нефраса, метилэтилкетона).

В качестве эмульгаторов рекомендуется использовать отечественные КПАВ, применяемые для получения медленнораспадающихся битумных эмульсий. Отечественные КПАВ и адгезионные добавки должны соответствовать требованиям нормативной документации производителей.

А.4. Описание технологической схемы

А.4.1. Рецепт для получения дисперсии

Состав латексоподобной дисперсии приведен в таблице А.2.

Таблица А.2 - Состав латексоподобной дисперсии

Компоненты	Дозировка, мас.ч. на 100 мас.ч. дисперсной фазы
Дисперсная фаза (композиция модификаторов)	100
Смесь растворителей	400
HCl	До pH водной фазы 1,8-2,2
КПАВ	До 5,0
Вода	300-400

А.4.2. Приготовление раствора модификаторов и водной фазы

Приготовление раствора модификаторов осуществляется в аппарате N 8, куда засыпается расчетное количество ТЭП и дозируются первый растворитель (свежий из мерника 1 или возвратный из мерника 3) и второй растворитель (из мерника 2). Перемешивание осуществляется до полного растворения ТЭП; после чего дозируются расчетные количества пластификатора из мерника 4 и адгезионной добавки (при необходимости) из мерника 5.

Приготовление водной фазы для получения эмульсии производится периодически в аппарате N 9. В аппарат подается расчетное количество умягченной воды, туда же подается КПАВ из мерника 6 и 5%-ный раствор соляной кислоты из мерника 7 для доведения pH водной фазы до значений в интервале 1,8-2,2; затем производится перемешивание в течение 1 часа.

А.4.3. Приготовление эмульсии

В аппарат N 11 через фильтр 10 дозируется расчетное количество раствора модификаторов из аппарата N 8 и водной фазы из аппарата N 9.

Допускается раздельное введение КПАВ и кислоты (с предварительным растворением КПАВ в растворе модификатора, а кислоты - в водной фазе).

В аппарате сначала готовится грубая эмульсия раствора модификаторов при перемешивании в течение 1-2 часов; затем готовится тонкая эмульсия путем циркуляции через коллоидную мельницу 12.

А.4.4 Дегазация и концентрирование эмульсии

Полученная тонкая эмульсия подвергается дегазации и концентрированию. Через фильтр она подается в отгонный агрегат (предпочтительно роторно-пленочного типа) с системой испарения 14 и конденсации 15. Отгонку растворителей и воды рекомендуется вести под вакуумом при температуре на уровне 80°C. Вакуум постоянно регулируется с целью исключения переброса пены в систему конденсации. Дегазация осуществляется при вакууме 0,5-0,6 по шкале вакуумметра; концентрирование - при вакууме 0,7-0,8.

Отогнанный растворитель с парами воды конденсируется и собирается в сборнике 16 отгонного агрегата. В сборнике происходит расслоение воды и растворителя. Нижний слой воды сливается в химически загрязненную канализацию (ХЗК), а растворитель накапливается в сборнике 17 и направляется (при необходимости) на регенерацию.

Готовая дисперсия через фильтр 18 накапливается в емкости-сборнике N 19, анализируется на соответствие техническим требованиям и наливается в чистую тару. В случае использования дисперсии в качестве полупродукта для модификации битумных эмульсий сразу после ее приготовления и отсутствия необходимости ее дальнейшего хранения и транспортировки, операция концентрирования не требуется.

А.5. Принципиальная технологическая схема получения латексоподобной дисперсии

Принципиальная технологическая схема производства катионной латексоподобной дисперсии приведена на рисунке А.1.

А.6. Контроль процесса производства

Схема контроля процесса производства приведена в таблице А.3.

Таблица А.3 - Схема контроля качества при производстве латексоподобной дисперсии

Место отбора пробы, N аппарата	Объект контроля	Контролируемый показатель	Рекомендуемый метод контроля
6	КПАВ	Массовая доля сухого вещества	Гравиметрический
7	Соляная кислота	Концентрация	Титрование
9	Водная фаза	Массовая доля сухого вещества	Гравиметрический
9	Водная фаза	рН	Потенциометрический
8	Раствор модификаторов	Массовая доля нелетучих веществ	Гравиметрический
17	Возвратный растворитель	Соотношение растворителей	Хроматографический
19	Готовая дисперсия	Внешний вид	Визуальный
19	Готовая дисперсия	Массовая доля сухого вещества, %, не менее	Гравиметрический
19	Готовая дисперсия	Показатель концентрации водородных ионов, рН	Потенциометрический
19	Готовая дисперсия	Условная вязкость, с, не более	Вискозиметрический (ВЗ-4)
19	Готовая дисперсия	Поверхностное натяжение, мН/м, не более	Тензиометрический
19	Готовая дисперсия	Массовая доля летучих органических соединений, %, не более	Хроматографический
19	Готовая дисперсия	Средний диаметр частиц, нм, не более	Фотонная корреляционная спектроскопия
19	Готовая дисперсия	Дзета-потенциал частиц, мВ, не менее	Фотонная корреляционная спектроскопия
19	Готовая дисперсия	Условная прочность пленки при растяжении, МПа, не менее	Динамометрический
19	Готовая дисперсия	Относительное удлинение пленки при разрыве, %, не менее	Динамометрический