Приложение А (справочное). Примеры планирования схем проведения оперативного и периодического контроля качества измерений

Приложение А
(справочное)

Примеры
планирования схем проведения оперативного и периодического контроля качества измерений

А.1 Методика механических измерений при испытаниях на растяжение образцов продукции из металлов

А.1.1 Из продукции, подвергаемой испытаниям, изготавливают образцы для испытаний заданной формы и размеров, измеряют размеры, определяющие площадь поперечного сечения образца S. Образец подвергают растяжению до разрыва на разрывной машине с заданной скоростью деформации. Диаграмму растяжения (зависимость нагрузки, создаваемой разрывной машиной от перемещения подвижного захвата разрывной машины) записывают в память компьютера. После разрыва образца диаграмму растяжения обрабатывают на компьютере по специальной программе и определяют нагрузку (усилие) Р _0,2, соответствующую условному пределу текучести. Условный предел текучести у вычисляют по формуле

.

(А.1)

А.1.2 Факторы, влияющие на погрешность результатов измерений при испытаниях

А.1.2.1 Локальные неоднородности материала образцов, вариации скорости деформации, отклонения формы образцов для испытаний от идеальной, случайные погрешности средств измерений (силоизмерительного устройства разрывной машины и средств измерений размеров образца) приводят к случайной составляющей погрешности, характеризующей сходимость результатов испытаний. Эта составляющая погрешности описывается наибольшим возможным значением среднего квадратического отклонения .

А.1.2.2 Систематические погрешности средств измерений - силоизмерительного устройства и средств измерений размеров - приводят к погрешности, которая по отношению к измерениям, проводимым в условиях сходимости (одна разрывная машина, один микрометр), имеют систематический характер, а по отношению к измерениям, проводимым в условиях воспроизводимости (испытания могут проводиться на разных типах разрывных машин) - случайный характер.

А.1.2.3 Различная жесткость разрывных машин, плавность хода подвижного захвата разрывной машины, а также, возможно, иные факторы (например, неадекватность алгоритма обработки диаграммы растяжения, конструкция захвата и т.п.) приводят к погрешности , имеющей такой же характер, как и погрешности и .

А.1.2.4 Составляющие погрешности , и дают неисключенную систематическую составляющую погрешности методики , доверительные границы которой для вероятности Р = 0,95 при аттестации вычисляют как

,

(А.2)

где * - символ суммирования погрешностей, рассматриваемых как случайные величины.

А.1.2.5 Погрешность (суммарная) результатов измерений при испытаниях, получаемых по рассматриваемой методике, вычисляют как

.

(A.3)

Таким образом, в терминах настоящего стандарта суммарная погрешность обусловлена факторами сходимости и факторами воспроизводимости. Неисключенный остаток систематической составляющей погрешности в данном случае отсутствует.

А.1.3 Организация внутрилабораторного контроля качества испытаний

А.1.3.1 ВОК сходимости проводят в соответствии с 5.9 при каждом испытании серии образцов, изготовленных из изделий одной партии, поскольку при аттестации методики установлено, что образцы, изготовленные из изделий одной партии, являются однородными.

А.1.3.2 В принципе для рассматриваемой методики можно организовать ВОК воспроизводимости, проводя испытания двух однородных образцов на разных разрывных машинах, используя разные средства измерений размеров, разные программы обработки диаграммы растяжения и т.д. Критерием контроля воспроизводимости в этом случае будет являться условие по формуле (8) при n = 1. Однако такой контроль неэффективен, поскольку величина критерия зависит от , которая в данном случае сравнима и даже превышает величину .

В то же время можно предполагать, что влияние факторов, указанных в А.1.2.3, в течение длительного времени остается неизменным, поэтому организация часто проводимого оперативного контроля нецелесообразна. Эффективнее использовать изложенные ниже другие схемы контроля качества испытаний.

А.1.3.3 Контроль составляющих погрешности и может обеспечиваться путем проведения поверки (калибровки) средств измерений, проводимой с периодичностью, указанной в документации на эти средства измерений, т.е. в данном случае будет осуществляться ПК отдельных факторов, влияющих на воспроизводимость результатов испытаний.

А.1.3.4 Для обеспечения большей надежности результатов испытаний (например, предотвращения случаев использования средств измерений, внезапно вышедших из строя в течение межповерочного интервала) целесообразно ввести и ВОК составляющей погрешности . Такой контроль будет проводиться ежедневно или перед проведением серии испытаний по упрощенной процедуре. Процедура контроля в основном будет соответствовать процедурам, проводимым при проведении поверки, но будет упрощена; например, достаточно только однократной проверки погрешности задаваемой разрывной машиной нагрузки по образцовому динамометру в точке, близкой к нагрузке Р _0,2, или проверки погрешности микрометра по концевой мере длины в точке, близкой к диаметру образца для испытаний.

А.1.3.5 Контроль составляющей погрешности "в чистом виде" организовать невозможно, т.к. невозможно исключить влияние на результаты испытаний составляющих погрешности и , а влияние составляющей погрешности можно только уменьшить путем увеличения числа испытываемых образцов (аналог параллельных определений). Поэтому можно организовать контроль составляющей погрешности (А.2), уменьшив влияние . При N парах испытываемых образцов критерием контроля воспроизводимости будет условие

,

(А.4)

где и - средние значения по N результатам испытаний, полученным на первой и второй разрывных машинах соответственно.

Очевидно, что для повышения эффективности критерия контроля воспроизводимости (меньшей зависимости величины критерия от ) необходимо увеличивать число параллельных определений (в данном случае - пар испытываемых образцов) при получении результатов и . Но частое проведение такого контроля будет нецелесообразно как с технической (см. А.1.3.2), так и с экономической точки зрения. Поэтому такой контроль целесообразно сделать периодическим, проводимым, например, ежегодно, а также при вводе в эксплуатацию новых разрывных машин, нового программного обеспечения для обработки диаграмм растяжения и т.д.

Примечание - На практике такой вид контроля качества результатов испытаний часто называют "сравнительными" испытаниями.

А.1.3.6 Возможна следующая модификация "сравнительных" испытаний. Партия однородных образцов для испытаний готовится заранее и "аттестуется" путем испытаний части образцов в условиях воспроизводимости. Оставшиеся образцы партии ("контрольные образцы") могут быть использованы даже для оперативного контроля воспроизводимости.

А.1.4 Выводы

А.1.4.1 Таким образом, для рассматриваемой методики рекомендуется следующая схема оперативного и ПК качества измерений при испытаниях:

.

(А.5)

А.1.4.2 Возможна (но не предотвращает случаи использования средств измерений, внезапно вышедших из строя в течение межповерочного интервала) схема с проведением ПК составляющих погрешности и (А.1.3.3):

.

(А.6)

А.1.4.3 Не рекомендуется вследствие неэффективности схема с оперативным контролем полной воспроизводимости (А.1.3.2):

.

(А.7)

А.2 Методика измерений среднего размера зерна в топливных таблетках

А.2.1 Краткая суть методики

Установка для измерений включает микроскоп, видеокамеру и устройство ввода изображений в компьютер и программное обеспечение для обработки изображений. Подготовленный (путем шлифовки и травления по специальной методике) металлографический шлиф таблетки кладется на микроскоп. Оператор в соответствии со схемой контроля выбирает участок шлифа, настраивает микроскоп, регулируя яркость освещения и резкость изображения. Затем изображение с помощью видеокамеры и устройства ввода записывают в память компьютера и обрабатывают по специальной программе. Программу условно можно разделить на две части. Первая часть выделяет зерна, на ее выходе получается бинарное изображение "сетки" границ зерен однопиксельной толщины. Вторая часть вычисляет площадь каждого зерна S, эффективный диаметр D по формуле

(А.8)

и затем вычисляет средний размер зерна как среднее арифметическое значение эффективного диаметра всех зерен, полностью попавших в поле зрения. Сначала средний размер зерна вычисляется в пикселях, а затем программа умножает его на масштабный коэффициент К _м, равный длине стороны пикселя в мкм и получает результат измерения в мкм.

А.2.2 Факторы, влияющие на погрешность результатов измерений

А.2.2.1 Субъективизм, квалификация и тщательность выполнения процедур настройки микроскопа оператором, влияние нестабильности освещенности поля зрения (например, из-за колебаний напряжения сети), дискретизация цифрового изображения и другие факторы приводят к случайной составляющей погрешности, характеризующей сходимость результатов испытаний и описываемой величиной .

Примечание - Для упрощения рассмотрения считается, что метрологические характеристики методики определены на поле зрения фиксированных размеров, определяющихся разрешением видеокамеры и увеличением микроскопа. Если бы метрологические характеристики были определены на всем шлифе, то в рассмотрение пришлось бы включать также погрешности, обусловленные неоднородностью размера зерна по шлифу и субъективизмом оператора при выборе характерного поля зрения.

А.2.2.2 Различный характер освещенности поля зрения на микроскопах разных типов, различное разрешение и чувствительность видеокамер, различные характеристики аналого-цифрового преобразователя устройств ввода и т.д. приводят к составляющей погрешности , обусловленной факторами воспроизводимости (аналогично А.1.2.2, А.1.2.3).

А.2.2.3 Наличие на шлифе "неидеальностей", как вследствие особенностей материала топливных таблеток - пор, рельефа, меток травления, так и вследствие отклонений (пусть и в допустимых пределах) от нормированных условий подготовки шлифа - углублений от абразивных частиц, внесенных посторонних примесей, царапин и т.д., приводит к тому, что обрабатывающая программа неправильно строит сетку границ зерен, т.е. к систематической составляющей погрешности измерений .

А.2.2.4 Возможно наличие систематической составляющей погрешности измерений , обусловленной некорректностью алгоритма обработки бинарной сетки границ зерен. Эта составляющая погрешности должна быть выявлена при аттестации методики путем моделирования и последующей обработки "искусственных" изображений сетки границ и должна быть исключена или в процессе доработки методики (желательно), или путем введения поправок в результаты измерений. Поэтому для упрощения эта составляющая далее не рассматривается.

А.2.2.5 Погрешность определения масштабного коэффициента К _м приводит к систематической составляющей погрешности измерений . Эта составляющая исключается процедурами установки масштаба, при этом остается значимый неисключенный остаток .

А.2.2.6 Составляющую погрешности исключить без доработки (переработки) программного обеспечения нельзя, поэтому она входит в погрешность методики. При этом вследствие многообразия "неидеальностей" шлифа (А.2.2.3) определяют на большой выборке изображений с различными размерами зерен, различной пористости, с разными дефектами. На выбранных изображениях эксперты-металловеды (специалисты ведущей технологической лаборатории) строят "сетку" границ зерен, а затем изображения обрабатывают программным обеспечением аттестуемой методики. Разность результатов, полученных по методике и экспертами, и является оценкой составляющей погрешности .

А.2.2.7 Поскольку составляющую погрешности оценивают для одной конкретной установки (микроскопа, устройства ввода и видеокамеры), составляющую погрешности (А.2.2.2) включают в нее, и модель погрешности методики выглядит следующим образом:

.

(А.9)

А.2.3 Организация внутрилабораторного контроля качества измерений

А.2.3.1 Хотя в рассматриваемой методике не предусмотрено выполнение параллельных определений, рекомендуется проводить ВОК сходимости . Суть оперативного контроля следующая: два и более оператора независимо друг от друга заново настраивают микроскоп и проводят измерения на одном и том же шлифе, не сдвигая его. Обработка результатов - в соответствии с 5.9. Периодичность оперативного контроля назначает разработчик методики, исходя из объема выполняемых измерений, и оценивает эксперт-метролог при аттестации.

А.2.3.2 Периодичность контроля составляющей погрешности зависит от того, какие факторы могут повлиять на изменение масштабного коэффициента К _м. На некоторых установках (с нежестким креплением видеокамеры) масштабный коэффициент может значительно измениться при изменении положения видеокамеры. В этом случае необходимо ежесменно проводить ВОК составляющей погрешности и во время работы не допускать смещения видеокамеры. Если такого влияния нет, достаточно ежегодно проводить периодический (например, ежегодный) контроль.

А.2.3.3 Составляющую погрешности фактически нельзя проконтролировать даже периодически, т.к. ее контроль по существу означает переаттестацию методики. Эксперт-метролог, аттестующий методику, вправе ограничить срок действия свидетельства.

А.2.4 Выводы

А.2.4.1 Для рассматриваемой методики рекомендуется схема оперативного и ПК качества измерений, приведенная в формуле (А.9).

А.3 Методика измерений "Кальций металлический. Методика фотометрического определения содержания примеси железа"

А.3.1 Метод измерений

А.3.1.1 Метод измерений - фотометрический. Метод основан на поглощении света сложными ионами анализируемого вещества в видимой области спектра.

А.3.1.2 Навеску металлического кальция растворяют в соляной кислоте, ион железа (III) восстанавливают до иона железа (II) солянокислым гидроксиламином и связывают в комплексное соединение О-фенантролином. Интенсивность окраски раствора, пропорциональную содержанию железа, измеряют на фотоколориметре.

А.3.2 Факторы, влияющие на погрешность результатов измерений

А.3.2.1 Локальные неоднородности материала проб, случайные погрешности средств измерений (фотоколориметра, весов), случайные погрешности операторов и т.п., приводят к случайной составляющей погрешности, характеризующей сходимость результатов измерений при испытаниях. Эта составляющая погрешности описывается наибольшим возможным значением среднего квадратического отклонения .

А.3.2.2 Систематические погрешности средств измерений, образцов для градуировки, использования одного и того же градировочного графика приводят к погрешности, которая по отношению к измерениям, проводимым в условиях сходимости (один фотоколориметр, одни весы), имеет систематический характер, а по отношению к измерениям, проводимым в условиях воспроизводимости, - случайный характер.

Составляющими неисключеннной систематической погрешности для измерения, выполняемого в условиях сходимости, являются следующие:

- погрешность пробоподготовки (), включая и систематическую погрешность от весов;

- погрешность образцов для градуировки ();

- погрешность построения градуировочного графика ();

- погрешность фотоколориметра ().

А.3.2.3 Составляющие погрешности (, , , ) формируют неисключенную систематическую составляющую погрешности методики , доверительные границы которой для вероятности Р = 0,95 при аттестации вычислялись как

,

(А.10)

где * - символ суммирования погрешностей, рассматриваемых как случайные величины.

А.3.2.4 Возможно наличие систематической погрешности, вызванной неучтенными факторами (например, мешающей примесью в пробах материала), значимость которой оценивалась путем постановки специального эксперимента. Результат ее оценки - показатель правильности методики , величина которого незначима по сравнению с .

A.3.2.5 Погрешность (суммарную) результатов измерений, получаемых по рассматриваемой методике, вычисляют как

.

(А.11)

Таким образом, в терминах настоящего стандарта суммарная погрешность обусловлена факторами сходимости и факторами воспроизводимости.

А.3.3 Организация внутрилабораторного контроля качества измерений

А.3.3.1 ВОК сходимости проводят в соответствии с 5.9 при каждом измерении пробы.

А.3.3.2 ВОК точности (погрешности) проводят в соответствии с 5.12. Периодичность его определяется общим числом измерений по МВИ.

А.3.3.3 ВОК полной воспроизводимости МВИ затруднен, для его проведения пришлось бы варьировать факторы (А.10), и, кроме того, он фактически осуществляется косвенным образом, при контроле точности в условиях сходимости.

А.3.3.4 ВОК частичной воспроизводимости возможен, если есть необходимость в проверке значимости влияния одного из факторов, формирующих погрешность МВИ, но для этого необходимо установление показателя частичной воспроизводимости. Например, если есть необходимость проверки качества работы лаборанта, то оценивают показатель частичной воспроизводимости в виде СКО группы результатов измерений, выполненных различными лаборантами, после чего используют формулы (5)-(9).

А.3.4 Выводы

А.3.4.1 Для рассматриваемой методики рекомендуется схема оперативного и ПК качества измерений в виде сплошного контроля сходимости и ПК точности.