Приложение Д (справочное). Примеры задания условий работы хроматографической системы при проведении измерений молярной доли компонентов природного газа

Приложение Д
(справочное)

Примеры
задания условий работы хроматографической системы при проведении измерений молярной доли компонентов природного газа

Д.1 Пример задания условий хроматографического разделения компонентов пробы ПГ для потокового газового хроматографа в комплектации с двумя ДТП для измерений молярной доли компонентов: азот + кислород, метан, диоксид углерода, С ₁-С ₅ индивидуально и тяжелых углеводородов С ₆₊

Аналитический канал 1:
- тип хроматографической колонки	капиллярная (PLOT);
- длина хроматографической колонки	10 м;
- адсорбент	Porapak Q;
- толщина слоя адсорбента	40 мкм;
- газ-носитель	гелий марки "А";
- расход газа-носителя	5 см 3/мин;
- тип детектора	ДТП;
- температурный режим термостата колонок	изотермический;
- рабочая температура термостата колонок	65 °С;
- рабочая температура детектора	65 °С;
- температура крана дозатора	65 °С;
- объем дозируемой пробы	0,2 см 3;
- время анализа	5 мин
Аналитический канал 2:
- тип хроматографической колонки	капиллярная (WCOT);
- длина хроматографической колонки	15 м;
- неподвижная фаза	диметилполисилоксан;
- толщина неподвижной фазы	2,65 мкм;
- газ-носитель	гелий марки "А"
- расход газа-носителя	5 см 3/мин;
- тип детектора	ДТП;
- температурный режим термостата колонок	изотермический;
- рабочая температура термостата колонок	65 °С;
- рабочая температура детектора	65 °С;
- температура крана дозатора	65 °С;
- объем дозирования пробы	0,2 см 3;
- время анализа	5 мин

Хроматограммы, полученные при указанных условиях, приведены на рисунках Д.1 и Д.2.

1 - метан; 2 - углекислый газ; 3 - этан; 4 - пропан

Рисунок Д.1 - Хроматограмма, полученная на канале 1

1 - гексаны; 2 - изобутан; 3 - н-бутан; 4 - неопентан; 5 - изопентан; 6 - н-пентан

Рисунок Д.2 - Хроматограмма, полученная на канале 2

Д.2 Пример задания условий хроматографического разделения компонентов пробы ПГ для лабораторного газового хроматографа в комплектации с тремя ДТП и ПИД для измерений молярной доли компонентов: гелий, водород, азот, кислород, диоксид углерода, С ₁-С ₅, бензол и толуол индивидуально и тяжелых углеводородов в виде групп С ₆, С ₇, С ₈

Аналитический канал 1 - Измерение молярной доли диоксида углерода, этана, пропана, изобутана, бутана, неопентана, изопентана, пентана и гексанов

- длина хроматографической колонки	3 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- адсорбент	HayeSep R;
- фракция	80/100 меш;
- газ-носитель	гелий марки "А";
- тип детектора	ДТП;
- температура термостата детектора	180 °С;
- температура крана дозатора	100 °С;
- температурный режим	программирование температуры:
- начальная температура	40 °С;
- время выдержки	5 мин;
- скорость подъема температуры	10 °С/мин;
- конечная температура	230 °С;
- время выдержки	16 мин;
- расход газа носителя	15 см 3/мин;
- объем дозирования пробы	1,0 см 3;
- время анализа	27 мин

Аналитический канал 2 - Измерение молярной доли кислорода и азота

- длина хроматографической колонки	2 м;
- диаметр хроматографической колонки	3 мм;
- адсорбент	NaX;
- фракция	60/80 меш;
- газ-носитель	гелий марки "А";
- тип детектора	ДТП;
- температура термостата детектора	180 °С;
- температура крана дозатора	100 °С;
- температурный режим	программирование температуры:
- начальная температура	40 °С;
- время выдержки	5 мин;
- скорость подъема температуры	10 °С/мин;
- конечная температура	230 °С;
- время выдержки	16 мин;
- расход газа сравнения	15 см 3/мин;
- объем дозирования пробы	1,0 см 3;
- время анализа	4,5 мин

Аналитический канал 3 - Измерение молярной доли гелия, водорода и азота

- длина хроматографической колонки	3 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- адсорбент	NaX;
- фракция	60/80 меш;
- газ-носитель	аргон;
- тип детектора	ДТП;
- температура термостата детектора	180 °С;
- температура крана дозатора	100 °С;
- температурный режим	программирование температуры:
- начальная температура	40 °С;
- время выдержки	5 мин;
- скорость подъема температуры	10 °С/мин;
- конечная температура	230 °С;
- время выдержки	16 мин;
- расход газа носителя	15 см 3/мин;
- объем дозирования пробы	1,0 см 3;
- время анализа	5 мин

Аналитический канал 4: Измерение молярной доли этана, пропана, изобутана, бутана, неопентана, изопентана, пентана, гексанов, бензола, гептанов, толуола и октанов

- длина хроматографической колонки	105 м;
- диаметр хроматографической колонки	0,25 мм;
- неподвижная фаза	диметилполисилоксан:
- толщина фазы	0,5 мкм;
- газ-носитель	гелий;
- расход газа-носителя через колонку (деление потока 1:40)	1,6 см 3/мин;
- тип детектора	ПИД;
- температура термостата детектора	200 °С;
- температура крана дозатора	100 °С;
- температурный режим	программирование температуры:
- начальная температура	40 °С;
- время выдержки	5 мин;
- скорость подъема температуры	10 °С/мин;
- конечная температура	230 °С;
- время выдержки	16 мин;
- расход водорода	25 см 3/мин;
- расход воздуха	250 см 3/мин;
- объем дозирования пробы	1,0 см 3;
- время анализа	28 мин

Хроматограммы, полученные при указанных условиях, приведены на рисунках Д.3-Д.7.

1 - диоксид углерода; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - н-бутан; 6 - неопентан; 7 - изопентан; 8 - н-пентан; 9 - н-гексан

Рисунок Д.3 - Хроматограмма, полученная на канале 1

1 - кислород; 2 - азот; 3 - метан

Рисунок Д.4 - Хроматограмма, полученная на канале 2

1 - гелий; 2 - водород; 3 - кислород; 4 - азот

Рисунок Д.5 - Хроматограмма, полученная на канале 3

1 - метан; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - н-бутан; 6 - неопентан; 7 - изопентан; 8 - н-пентан; 9 - н-гексан; 10 - бензол; 11 - н-гептан; 12 - толуол; 13 - н-октан; 14 - н-нонан

Рисунок Д.6 - Общий вид хроматограммы, полученной на канале 4

1 - метан; 2 - этан; 3 - пропан; 4 - изобутан; 5 - н-бутан

Рисунок Д.7 - Участок хроматограммы, полученный на канале 4, показывающий разделение пиков углеводородов С ₁-С ₄

Д.3 Пример задания условий хроматографического разделения компонентов пробы ПГ для лабораторного или потокового газового хроматографа в комплектации с двумя ДТП и автоматическими дозирующими и переключающими кранами для измерений молярной доли компонентов: кислород, азот, диоксид углерода, С ₁-С ₅ индивидуально и тяжелых углеводородов С ₆₊

Аналитический канал 1 - Измерение молярной доли диоксида углерода, этана, пропана, изобутана, бутана, неопентана, изопентана, пентана и С ₆₊ с использованием системы из трех насадочных колонок и автоматических дозирующего 10-портового и переключающего 6-портового кранов

- колонка 1 (предколонка):
- длина хроматографической колонки	0,75 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- твердый носитель	Хромосорб P-AW;
- фракция	45/60 меш;
- неподвижная жидкая фаза	28 % DC-200;
- колонка 2:
- длина хроматографической колонки	5,2 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- твердый носитель	Хромосорб P-AW;
- фракция	45/60 меш;
- неподвижная жидкая фаза	28 % DC-200;
- колонка 3:
- длина хроматографической колонки	3 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- адсорбент	Porapak N;
- фракция	50/80 меш;
- газ-носитель	гелий марки "А";
- расход газа-носителя через измерительный сравнительный канал	20/20 см 3/мин;
- тип детектора	ДТП;
- температурный режим термостата колонок	изотермический;
- рабочая температура термостата колонок	90 °С;
- рабочая температура детектора	100 °С;
- объем дозируемой пробы	1 см 3;
- время срабатывания переключающего крана	2,2 мин;
- время анализа	11 мин

Хроматограмма, полученная при указанных условиях, приведена на рисунке Д.8.

Аналитический канал 2 - Измерение молярной доли кислорода и азота с использованием системы из двух насадочных колонок и автоматического дозирующего 10-портового крана

- колонка 4 (предколонка, обеспечивающая защиту основной разделительной колонки с молекулярными ситами от С 2+ и диоксида углерода):
- длина хроматографической колонки	0,3 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- адсорбент	Porapak Q;
- фракция	50/80 меш;
- колонка 5:
- длина хроматографической колонки	2 м;
- диаметр хроматографической колонки	2 мм;
- адсорбент	NaX;
- фракция	60/80 меш;
- газ-носитель	гелий марки "А":
- расход газа-носителя через измерительный/сравнительный канал	15/15 см 3/мин;
- тип детектора	ДТП;
- температурный режим термостата колонок	изотермический;
- рабочая температура термостата колонок	90 °С;
- рабочая температура детектора	100 °С;
- объем дозирования пробы	1 см 3;
- время анализа	11 мин

Хроматограмма, полученная при указанных условиях, аналогична хроматограмме, приведенной на рисунке Д.4.

1 - гексаны (С _{6+высшие}); 2 - пропан; 3 - изобутан; 4 - н-бутан; 5 - неопентан; 6 - изопентан; 7 - н-пентан; 8 - диоксид углерода; 9 - этан

Рисунок Д.8 - Хроматограмма, полученная на канале 1