Методические указания МУК 4.1.3688-21 "Изменения в МУК 4.1.3606-20 "Определение натрия, калия, кальция, и магния в пищевых продуктах методом атомно-абсорбционной спектрометрии" (утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 26 февраля 2021 г.)

Методические указания МУК 4.1.3688-21
"Изменения в МУК 4.1.3606-20 "Определение натрия, калия, кальция, и магния в пищевых продуктах методом атомно-абсорбционной спектрометрии"
(утв. Федеральной службой по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека 26 февраля 2021 г.)

1. Главу 3 изложить в следующей редакции:

"III. Метрологические характеристики

3.1. При соблюдении всех регламентированных условий проведения анализа в точном соответствии с данной методикой погрешность (и её составляющие) результатов измерений при доверительной вероятности Р = 0,95 не превышает значений, приведенных в таблице 1 для соответствующих диапазонов концентраций.

Таблица 1

Значения характеристики погрешности, нормативов оперативного контроля точности, повторяемости, воспроизводимости

Анализируемый объект	Диапазон измеряемых концентраций, мг/кг	Показатель точности (границы относительной погрешности, , % Р = 0,95	Показатель повторяемости (среднеквадратичное отклонение повторяемости) , %	Показатель воспроизводимости (среднеквадратичное отклонение воспроизводимости), , %	Предел повторяемости (значение допустимого расхождения между двумя результатами параллельных определений) r, %	Предел воспроизводимости (значение допустимого расхождения между двумя результатами измерений, полученных в разных лабораториях), R, % (Р = 0,95)
Натрий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)		20	3,9	5,5	11	15
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		30	5,5	7,6	15	21
Макароны		40	3,7	5,2	10	15
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		30	7,4	10,4	21	29
Рыбные консервы		30	6,9	9,6	14	27
Магний
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)		20	3,5	4,9	10	14
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		15	2,4	3,4	7	10
Макароны		30	1,9	2,7	5	8
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		35	3,2	4,5	9	13
Рыбные консервы		30	3,4	4,8	10	13
Калий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)		30	7,5	10,5	21	30
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		15	4,6	6,4	13	18
Макароны		25	5,6	7,8	16	22
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		30	2,5	3,4	7	10
Рыбные консервы		15	3,4	4,8	10	14
Кальций
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)		20	6,6	9,2	18	26
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)		20	5,1	7,2	14	20
Макароны		15	4,4	6,2	12	17
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)		35	3,9	5,5	11	15
Рыбные консервы		20	6,3	8,8	18	25

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений приведены в таблице 2.

Таблица 2

Полнота извлечения веществ, стандартное отклонение, доверительный интервал среднего результата для всего диапазона измерений

Анализируемый объект	Метрологические параметры, Р = 0,95
	Предел обнаружения, мг/кг	Диапазон определяемых концентраций, мг/кг	Полнота извлечения вещества, %	Стандартное отклонение, %	Доверительный интервал среднего результата, , %
Натрий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25		98,2	3,9	2,5
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			98,2	5,5	3,4
Макароны			92,6	3,7	2,5
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			108,8	3,1	1,8
Рыбные консервы			100,9	6,9	4,2
Maгний
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25		100,3	3,5	2,2
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			94,8	2,4	1,7
Макароны			95,8	1,9	2,5
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			107,2	3,2	1,9
Рыбные консервы			102,5	3,4	2,1
Калий
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25		93,5	7,5	5,0
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			95,3	4,6	3,2
Макароны			117,8	5,6	3,9
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			103,2	2,5	5,5
Рыбные консервы			98,9	3,4	2,4
Кальций
Хлебобулочные изделия без начинки (хлеб ржаной, ржано-пшеничный и др.)	25		102,4	6,6	4,6
Мукомольно-крупяные изделия (хлопья, готовые завтраки и др.)			95,1	5,1	3,6
Макароны			102,6	4,4	3,1
Колбасные изделия вареные (сосиски, вареные колбасы и др.)			101,4	3,9	2,8
Рыбные консервы			101,0	6,3	4,4

".

2. Пункт 7.1. изложить в следующей редакции:

"7.1. При подготовке к выполнению измерений и проведении измерений соблюдают следующие условия:

- температуре воздуха, °С	;
- относительная влажность воздуха, %	не более 80;
- атмосферное давление, кПа	от 84,0 до 106,7.

Условия измерений должны соответствовать требованиям, изложенным в паспортах или иных документах на используемое оборудование и материалы.".

3. Пункт 8.2 изложить в следующей редакции:

"8.2. Подготовка посуды и реактивов. Используемую для отбора, хранения и анализа проб посуду сначала промывают дистиллированной водой, далее заполняют азотной кислотой, разбавленной водой по ГОСТ Р 52501 в соотношении 1:1, выдерживают несколько часов, затем промывают большим количеством водопроводной воды и в заключение ополаскивают не менее пяти раз водой по ГОСТ Р 52501.".

4. Пункт 9.2.2 исключить.

5. Абзац второй главы 9 пункта 9.6 изложить в следующей редакции:

"Измерения производят по п. 9.5 для растворов приготовленных по п. 8.3.3. Значения сигналов, на определённой длине волны характеристического излучения измеряемого элемента не могут превышать 20% от значения сигнала данного элемента по градуировочному раствору с наименьшей концентрацией.".

Руководитель Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека, Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

А.Ю. Попова