Приложение Б (обязательное). Методика определения массовой доли воды методом газовой хроматографии

Приложение Б
(обязательное)

Методика определения массовой доли воды методом газовой хроматографии

Метод основан на газохроматографическом определении массовой доли воды в органических растворителях методом абсолютной градуировки.

Б.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы

Средства измерений:

- хроматограф аналитический газовый с детектором по теплопроводности с системой обработки данных по ГОСТ 26703;

- весы лабораторные с классом точности I и ценой деления 0,1 мг;

- термометр лабораторный ртутный (0 °С - 100 °С, цена деления 1 °С);

- микрошприц для газовой хроматографии (типа МШ-10), вместимостью 0,01 см ³ (10 мкл).

Вспомогательные устройства и материалы:

- колонка газохроматографическая насадочная стальная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, носитель твердый - полисорб-1, неподвижная фаза - полиэтиленгликоль;

- шкаф сушильный лабораторный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С и точностью поддержания температуры  5 °С;

- баня водяная;

- вакуумный насос;

- пробирки с притертыми пробками вместимостью 15 см ³ по ГОСТ 1770;

- пенициллиновые флаконы с пробками из силиконовой самоуплотняющейся резины;

- колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;

- пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью 5 см ³ по ГОСТ 29227;

- стеклоткань по ГОСТ 10727;

- чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147;

- газ-носитель: водород технический по ГОСТ 3022 или гелий газообразный (сжатый) высокой чистоты;

- азот газообразный по ГОСТ 9293;

- воздух, класс 7 по ГОСТ 17433.

Реактивы и материалы:

- полисорб-1, зернение 0,10-0,25 мм;

- полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400-1600 для хроматографии (ПЭГ 1400-1600);

- хлороформ, х.ч. по ГОСТ 20015;

- ацетон по ГОСТ 2603;

- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечание - Допускается использование других средств измерения, оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

Б.2 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение методам газовой хроматографии.

Б.3 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

- температура воздуха ... (20  2) °С;

- относительная влажность воздуха ... (50  5) %;

- атмосферное давление ... 84,0-106,7 кПа.

Б.4 Подготовка к выполнению измерений

Б.4.1 Подготовка хроматографа

Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.

Проверяют газовую схему прибора на герметичность, устанавливают расходы газов (Б.4.3) и в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа включают прибор.

Б.4.2 Подготовка хроматографической колонки

Насадочную колонку промывают последовательно ацетоном, хлороформом и продувают сухим воздухом или азотом.

Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя от 5 до 6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу.

Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400-1600 (ПЭГ-1400-1600) берут в количестве 5 % от общей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.

Раствор ПЭГ-1400-1600 в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60  10) °С при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку высыпают в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при температуре (110  10) °С от 2 до 3 ч.

Колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуумного насоса, концы колонки закрывают тампонами из стеклоткани.

Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа без подключения к детектору. Кондиционирование проводят при расходе газа-носителя 50 см ³/мин от 8 до 10 ч при температуре термостата колонок от 180 °С до 200 °С. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий.

Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

Б.4.3 Режим работы хроматографа

Режим снятия хроматограммы приведен в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Условия проведения испытания	Газ-носитель
	гелий	водород
Температура термостата колонки, °С	130 5	120 5
Температура детектора, °С	150 5	140 5
Температура испарителя, °С	200 5	150 5
Объемный расход газа-носителя, см 3/мин	75 5	50 5
Объем пробы, мкл	0,8

Б.4.4 Градуировка прибора

Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочных растворов с точной известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах от 0,025 % до 2,300 % массы пробы.

В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку воды силикагелем.

Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых флаконах с пробками из силиконовой самоуплотняющейся резины либо в пробирках с притертыми пробками вместимостью 15 см ³. Пустой флакон с пробкой взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0,0001 г, помещают в него микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (от 1,25 до 270 мм ³) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см ³ исходного растворителя и снова взвешивают (результаты взвешивания записывают с точностью до 0,0001 г).

Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируют пять раз в услови