Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
(обязательное)
Методика определения массовой доли воды методом газовой хроматографии
Метод основан на газохроматографическом определении массовой доли воды в органических растворителях методом абсолютной градуировки.
Б.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы
Средства измерений:
- хроматограф аналитический газовый с детектором по теплопроводности с системой обработки данных по ГОСТ 26703;
- весы лабораторные с классом точности I и ценой деления 0,1 мг;
- термометр лабораторный ртутный (0 °С - 100 °С, цена деления 1 °С);
- микрошприц для газовой хроматографии (типа МШ-10), вместимостью 0,01 см 3 (10 мкл).
Вспомогательные устройства и материалы:
- колонка газохроматографическая насадочная стальная длиной 1 м с внутренним диаметром 3 мм, носитель твердый - полисорб-1, неподвижная фаза - полиэтиленгликоль;
- шкаф сушильный лабораторный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 °С до 200 °С и точностью поддержания температуры 5 °С;
- баня водяная;
- вакуумный насос;
- пробирки с притертыми пробками вместимостью 15 см 3 по ГОСТ 1770;
- пенициллиновые флаконы с пробками из силиконовой самоуплотняющейся резины;
- колба круглодонная К-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336;
- пипетка градуированная 2-го класса точности вместимостью 5 см 3 по ГОСТ 29227;
- стеклоткань по ГОСТ 10727;
- чашка выпарительная 3 по ГОСТ 9147;
- газ-носитель: водород технический по ГОСТ 3022 или гелий газообразный (сжатый) высокой чистоты;
- азот газообразный по ГОСТ 9293;
- воздух, класс 7 по ГОСТ 17433.
Реактивы и материалы:
- полисорб-1, зернение 0,10-0,25 мм;
- полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400-1600 для хроматографии (ПЭГ 1400-1600);
- хлороформ, х.ч. по ГОСТ 20015;
- ацетон по ГОСТ 2603;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Примечание - Допускается использование других средств измерения, оборудования, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
Б.2 Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений и обработке их результатов допускаются лица, имеющие специальное химическое образование или опыт работы в химической лаборатории, прошедшие обучение методам газовой хроматографии.
Б.3 Условия выполнения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура воздуха ... (20 2) °С;
- относительная влажность воздуха ... (50 5) %;
- атмосферное давление ... 84,0-106,7 кПа.
Б.4 Подготовка к выполнению измерений
Б.4.1 Подготовка хроматографа
Подготовку прибора к работе и оптимизацию условий измерений проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора.
Проверяют газовую схему прибора на герметичность, устанавливают расходы газов (Б.4.3) и в соответствии с инструкцией по эксплуатации хроматографа включают прибор.
Б.4.2 Подготовка хроматографической колонки
Насадочную колонку промывают последовательно ацетоном, хлороформом и продувают сухим воздухом или азотом.
Необходимое для заполнения колонки количество твердого носителя от 5 до 6 г взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и помещают в круглодонную колбу.
Полиэтиленгликоль молекулярной массы 1400-1600 (ПЭГ-1400-1600) берут в количестве 5 % от общей массы твердого носителя, взвешивают с погрешностью не более 0,001 г и растворяют в хлороформе, объем которого должен превышать объем взятого твердого носителя.
Раствор ПЭГ-1400-1600 в хлороформе вносят в круглодонную колбу с твердым носителем. Затем хлороформ удаляют выпариванием на водяной бане, нагретой до температуры (60 10) °С при постоянном перемешивании. Приготовленную таким образом насадку высыпают в фарфоровую чашку и сушат в сушильном шкафу при температуре (110
10) °С от 2 до 3 ч.
Колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуумного насоса, концы колонки закрывают тампонами из стеклоткани.
Заполненную колонку кондиционируют в термостате хроматографа без подключения к детектору. Кондиционирование проводят при расходе газа-носителя 50 см 3/мин от 8 до 10 ч при температуре термостата колонок от 180 °С до 200 °С. Затем соединяют колонку с детектором и проверяют герметичность газовых линий.
Наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
Б.4.3 Режим работы хроматографа
Режим снятия хроматограммы приведен в таблице Б.1.
Таблица Б.1
Условия проведения испытания |
Газ-носитель |
|
гелий |
водород |
|
Температура термостата колонки, °С |
130 |
120 |
Температура детектора, °С |
150 |
140 |
Температура испарителя, °С |
200 |
150 |
Объемный расход газа-носителя, см 3/мин |
75 |
50 |
Объем пробы, мкл |
0,8 |
Б.4.4 Градуировка прибора
Для построения градуировочного графика готовят не менее шести градуировочных растворов с точной известной массовой долей воды. Массовую долю воды изменяют в пределах от 0,025 % до 2,300 % массы пробы.
В качестве исходного растворителя для приготовления градуировочных растворов используют растворитель с наименьшим содержанием воды, для этого его предварительно проверяют на содержание в нем остаточной воды. При наличии воды проводят дополнительную осушку воды силикагелем.
Градуировочные растворы готовят в пенициллиновых флаконах с пробками из силиконовой самоуплотняющейся резины либо в пробирках с притертыми пробками вместимостью 15 см 3. Пустой флакон с пробкой взвешивают на аналитических весах с погрешностью 0,0001 г, помещают в него микрошприцем или микропипеткой рассчитанное количество (от 1,25 до 270 мм 3) воды, взвешивают, добавляют пипеткой 5 см 3 исходного растворителя и снова взвешивают (результаты взвешивания записывают с точностью до 0,0001 г).
Затем исходный растворитель и градуировочные растворы хроматографируют пять раз в услови
<< Приложение А (рекомендуемое). Маркировка растворителей |
||
Содержание Межгосударственный стандарт ГОСТ 18188-2020 "Растворители марок 645, 646, 647, 648 для лакокрасочных материалов. Технические... |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.