Приложение Б (обязательное). Приготовление градуировочных растворов

Приложение Б
(обязательное)

Приготовление градуировочных растворов

Б.1 Приготовление раствора разбавления

500-600 см ³ дистиллированной воды помещают в химический термостойкий стакан и осторожно приливают, тщательно перемешивая, 50 см ³ концентрированной азотной кислоты (7.2). Когда раствор остынет растворяют в нем 200 мг двухромовокислого калия (7.3), охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см ³ (6.5) и доводят до метки водой по 7.1. Тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из темного стекла с притертой пробкой - не более 3 мес.

Перед употреблением приготовленный раствор проверяют на чистоту, для чего регистрируют интегральный сигнал от одинаковых объемов (100 мм ³) этого раствора и от раствора массовой концентрации ртути 100 мкг/дм ³ согласно 8.2.2. Чистоту раствора признают удовлетворительной, если интегральный сигнал от раствора разбавления не превышает 3 % величины интегрального сигнала от раствора ртути массовой концентрации 100 мкг/дм ³.

Б.2 Приготовление основного раствора ртути массовой концентрации 100 мг/дм ³

В мерную колбу (6.5) вместимостью 50 см ³ помещают 30 см ³ раствора разбавления, пипеткой (6.4) вносят 5,0 см ³ стандартного образца состава раствора ионов ртути массовой концентрации 1 г/дм ³ (7.5) и доводят до метки раствором разбавления, тщательно перемешивают.

Приписанное значение массовой концентрации ртути вычисляют по формуле

,

(Б.1)

где - приписанное значение массовой концентрации ртути в растворе, мг/дм ³;

- опорное (аттестованное) значение массовой концентрации ртути в стандартном образце состава раствора ртути, мг/дм ³;

- объем аликвоты, см ³;

- объем мерной колбы, см ³.

Срок хранения раствора при температуре от 2 °С до 8 °С - не более 6 мес.

Б.3 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочные растворы массовой концентрации ртути от 10 до 20000 мкг/дм ³ (номинальное значение) готовят путем разбавления в соответствующих мерных колбах (6.5) основного раствора ртути, приготовленного по Б.2 настоящего приложения, или градуировочных растворов N 4 и N 6 раствором разбавления. Примеры разбавления растворов для получения градуировочных растворов N 1-6 показаны в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Градуировочные растворы ртути

Показатель	Номер градуировочного раствора
	1	2	3	4	5	6
Массовая концентрация ртути в градуировочной растворе (номинальные значения), мкг/дм 3	10	100	500	1000	5000	20000
Объем мерной колбы, см 3	100	100	100	100	100	50
Объем основного раствора ртути (100 мг/дм 3), см 3	-	-	-	-	5	10
Объем градуировочного раствора N 6 (20 000 мкг/дм 3), см 3	-	0,5	2,5	5	-	-
Объем градуировочного раствора ртути N 4 (1000 мкг/дм 3), см 3	1	-	-	-	-	-
Срок хранения при температуре от 2 °С до 8 °С, мес	1		3			6

Приписанные значения массовой концентрации ртути в растворе вычисляют по формуле (Б.1), используя в качестве С _о приписанное значение массовой концентрации ртути в растворе, взятом для приготовления данного раствора.