Приложение А (обязательное). Руководство по технике использования селективного детектирования кислорода (O-FID)

Приложение А
(обязательное)

Руководство
по технике использования селективного детектирования кислорода (O-FID)

А.1 Описание

В данном методе газовый хроматограф оснащен крекинг-реактором, реактором-гидрогенизатором и пламенно-ионизационным детектором. Метод позволяет определять органические кислородсодержащие соединения и общее содержание кислорода в бензине. Пример испытательного оборудования показан на рисунке А.1.

Рисунок А.1 - Типовая схема пламенно-ионизационного детектора по кислороду (O-FID)

Крекинг-реактор, подключенный непосредственно после капиллярной разделительной колонки, содержит капиллярную платино-родиевую трубку, которая нагревается и терморегулируется в соответствии с рекомендациями изготовителя оборудования. При таких условиях, когда органическое кислородсодержащее соединение, извлеченное посредством капиллярной колонки, поступает в реактор, каждый атом кислорода образует молекулу СО в результате реакции:

.

T1 устанавливается изготовителем (от 850 °С до 1200 °С).

В реакторе-гидрогенизаторе в присутствии катализатора оксид углерода, полученный в крекинг-реакторе, преобразуется в метан в соответствии с реакцией:

.

T2 устанавливается изготовителем (от 300 °С до 350 °С).

Количество полученного в реакторе-гидрогенизаторе метана (СН ₄) измеряют при помощи пламенно-ионизационного детектора (FID).

А.2 Общие параметры аппаратуры

Пример условий проведения испытания приведен ниже:

Капиллярная колонка с фазой из полидиметилсилоксана:

- длина - 30 м;

- внутренний диаметр - 0,32 мм;

- толщина фазы - 1 мкм.

Устройство ввода пробы с делением потока:

- скорость деления потока - 200 см ³/мин;

- температура - 250 °С.

Объем вводимой пробы - 0,5 мм ³.

Газ-носитель:

- гелий + 4 % Н ₂.

- давление - 50 кПа;

- скорость потока - 1,5 см ³/мин.

Реактор-гидрогенизатор:

- температура - 300 °С.

Крекинг-реактор:

- температура - 850 °С.

Печь:

- температура - 40 °С, выдерживают в течение 5 мин, далее программно повышают до 100 °С с шагом 5 °С/мин и выдерживают 3 мин.

Данные условия применяются для получения хроматограмм, приведенных в качестве примера в приложении А.

На рисунке А.2 представлена хроматограмма автомобильного бензина с октановым числом по исследовательскому методу 98 (RON 98), полученная с использованием селективного детектирования по кислороду. На рисунке А.3 представлена хроматограмма стандартного образца (бензина с оксигенатами) с последовательностью элюирования некоторых кислородсодержащих соединений.

X - время, мин; Y - отклик прибора, мВ; 1 - этанол; 2 - 2-метилпропан-2-ол; 3 - трет-бутилметиловый эфир; 4 - внутренний стандарт; 5 - трет-этилбутиловый эфир

Рисунок А.2 - Хроматограмма автомобильного неэтилированного бензина (RON 98)

X - время, мин; Y - отклик прибора, мВ; 1 - воздух; 2 - вода; 3 - метанол; 4 - этанол; 5 - трет-бутилметиловый эфир; 6 - внутренний стандарт; 7 - бутан-2-он; 8 - диизопропиловый эфир; 9 - трет-этилбутиловый эфир; 10 - метил-трет-пентиловый эфир

Рисунок А.3 - Хроматограмма эталонного образца