Приложение (справочное). Х.1. Дополнительные показатели прецизионности

Приложение
(справочное)

Х.1 Дополнительные показатели прецизионности

Х.1.1 Показатели прецизионности определения концентрации серы в бензине

При проведении межлабораторных исследований (см. ⁵⁾) были проанализированы пять проб бензинов с приблизительными значениями концентрации общей серы в диапазоне от 5 до 70 мг/кг. Приведенные показатели прецизионности применимы для данного диапазона.

Номер 1 NIST SRM 2298, высокооктановый бензин;

Номер 2 NIST SRM 2296, бензин, содержащий 13 % этил-трет-бутилового эфира (ЕТВЕ);

Номер 3 NIST SRM 2299, реформулированный бензин;

Номер 4 Бензин, содержащий 5 % этанола;

Номер 11 Неэтилированный бензин регулярного качества.

Х.1.1.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, приведенные ниже. Повторяемость r может быть рассчитана по формуле (Х.1.1) для пяти проб бензина. Рассчитанные значения повторяемости приведены в таблице Х.1.1 и представлены графически на рисунке Х.1.1.

,

(Х.1.1)

,

(Х.1.2)

где Х - концентрация общей серы, мг/кг;

Y - концентрация (массовая доля) общей серы, % по массе.

Х.1.1.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными различными операторами, работающими в различных лабораториях на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, приведенные ниже. Воспроизводимость R может быть рассчитана по формуле (Х.1.2) для всех продуктов, охватываемых областью применения настоящего метода. Рассчитанные значения воспроизводимости приведены в таблице Х.1.1 и представлены графически на рисунке Х.1.2.

,

(Х.1.3)

,

(Х.1.4)

где Х - концентрация общей серы, мг/кг;

Y - концентрация (массовая доля) общей серы, % по массе.

Х.1.2 Показатели прецизионности определения концентрации серы в дизельном топливе

При проведении межлабораторных исследований (см. ⁵⁾) были проанализированы пять проб дизельного топлива с приблизительными значениями концентрации общей серы от 11 до 5500 мг/кг, являющимися предельными значениями диапазона, для которого применимы приведенные показатели прецизионности.

Номер 5 NIST SRM 2723а;

Номер 7 NIST SRM 2270;

Номер 8 NIST SRM 2724b;

Номер 15 Дизельное топливо;

Номер 22 Смесевое дизельное топливо, содержащее 5 % FAME (дизельное топливо В-5).

Х.1.2.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами испытания, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, приведенные ниже. Повторяемость r может быть рассчитана по формуле (Х.1.5) для пяти проб дизельного топлива. Рассчитанные значения повторяемости приведены в таблице Х.1.2 и представлены графически на рисунке X.1.1.

,

(Х.1.5)

,

(Х.1.6)

где Х - концентрация общей серы, мг/кг;

Y - концентрация (массовая доля) общей серы, % по массе.

Х.1.2.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными различными операторами, работающими в различных лабораториях на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, приведенные ниже. Воспроизводимость R может быть рассчитана по формуле (Х.1.7) для всех продуктов, охватываемых областью применения настоящего метода. Рассчитанные значения воспроизводимости приведены в таблице Х.1.2 и представлены графически на рисунке Х.1.2.

,

(Х.1.7)

,

(Х.1.8)

где Х - концентрация общей серы, мг/кг;

Y - концентрация (массовая доля) общей серы, % по массе.

Х.1.3 Показатели прецизионности определения концентрации серы с использованием приборов высокой мощности

Мощность источника рентгенофлуоресцентного излучения может влиять на прецизионность результатов, измеренных с помощью настоящего метода. Приборы с источниками излучения > 1000 Вт определены как приборы высокой мощности, приборы с источниками излучения < 1000 Вт - как приборы малой мощности. При проведении межлабораторных исследований пять лабораторий использовали приборы малой мощности, десять лабораторий - приборы высокой мощности. Показатели прецизионности для приборов высокой мощности охватывают всю область применения настоящего метода.

X.1.3.1 Повторяемость r

Расхождение между последовательными результатами испытаний, полученными одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании при одинаковых условиях испытания на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, приведенные ниже. Повторяемость r может быть рассчитана по формуле (Х.1.9) для проб продуктов всех типов. Рассчитанные значения повторяемости приведены в таблице Х.1.3.

,

(Х.1.9)

,

(Х.1.10)

где Х - концентрация общей серы, мг/кг;

Y - концентрация (массовая доля) общей серы, % по массе.

Х.1.3.2 Воспроизводимость R

Расхождение между двумя отдельными и независимыми результатами испытаний, полученными различными операторами в различных лабораториях на идентичном испытуемом продукте в течение продолжительного периода времени при правильном выполнении метода, только в одном случае из двадцати может превысить значения, приведенные ниже. Воспроизводимость R может быть рассчитана по формуле (X.1.11) для всех продуктов, охватываемых областью применения настоящего метода. Рассчитанные значения приведены в таблице Х.1.3.

,

(Х.1.11)

,

(Х.1.12)

где Х - концентрация общей серы, мг/кг;

Y - концентрация (массовая доля) общей серы, % по массе.

Таблица Х.1.1 - Показатели прецизионности для бензина

Концентрация серы S, мг/кг	Повторяемость r, мг/кг, значения по формуле (Х.1.1)	Воспроизводимость R, мг/кг, значения по формуле (Х.1.3)
5,0	1,01	2,94
10,0	1,37	3,98
25,0	2,05	5,95
70,0	3,21	9,33

Рисунок Х.1.1 - Повторяемость для бензина, дизельного топлива и проб продуктов всех типов в сравнении с повторяемостью метода ASTM D2622-05

Таблица Х.1.2 - Показатели прецизионности для дизельного топлива

Концентрация серы S, мг/кг	Повторяемость r, мг/кг, значения по формуле (Х.1.5)	Воспроизводимость R, мг/кг, значения по формуле (Х.1.7)
11	0,71	2,63
25	1,36	5,06
100	4,13	15,35
500	15,0	55,6
1000	26,0	96,9
5500	102	379

Рисунок Х.1.2 - Воспроизводимость для бензина, дизельного топлива и проб продуктов всех типов в сравнении с воспроизводимостью метода ASTM D2622-05

Таблица Х.1.3 - Показатели прецизионности приборов большой мощности для проб продуктов всех типов

Концентрация серы S, мг/кг	Повторяемость r, мг/кг, значения по формуле (Х.1.9)	Воспроизводимость R, мг/кг, значения по формуле (Х.1.11)
1,0	0,09	0,31
5,0	0,33	1,19
10,0	0,60	2,13
25,0	1,28	4,58
50,0	2,31	8,20
100,0	4,12	14,66
500	15,9	56,5
1000	28,4	101,0
5000	109,5	389,3
10000	196	696
46000	704	2501