Приложение С (справочное). Определение полусферического коэффициента излучения в ИК-диапазоне калориметрическим методом

Приложение С
(справочное)

Определение полусферического коэффициента излучения () в ИК-диапазоне калориметрическим методом

С.1 Общие положения

С помощью динамического калориметрического метода можно определить полный полусферический коэффициент излучения, исходя из понижения температуры объекта измерений с хорошо известными тепловыми характеристиками.

С.2 Форма и размеры образцов

Лучше всего использовать стандартную подложку для образцов, геометрическая форма которой представлена на рисунке С.1.

При этом образец следует изготавливать с помощью механической обработки, а не вырезать ножницами, т.к. поверхность образца деформируется. Образец материала приклеивают к подложке. Образец должен быть непрозрачным в ИК-диапазоне, чтобы исключить перенос тепла от подложки.

Материал: бескислородная медь.

Спецификация: 99,99 % чистоты.

Завершающая обработка:

- толщина никеля: от 1 до 2 мкм;

- толщина золота: 20 мкм

Рисунок С.1 - Стандартная подложка для образцов

С.3 Средства измерений и подготовка их к работе

В динамическом калориметрическом методе предполагается, что известна удельная теплоемкость измеряемого образца. Небольшой по весу измеряемый образец (то есть образец с малой теплоемкостью) приклеивают с помощью двухсторонней липкой ленты к позолоченной подложке (стандартной подложке для образцов), теплоемкость которой достаточно велика, чтобы сохранялась постоянная температура на поверхности измеряемого образца.

Вначале измеряют коэффициент излучения позолоченной подложки. В центре позолоченной подложки крепится медно-константановая термопара. Четырьмя нейлоновыми нитями (например,  = 0,16 мм) подложка и испытуемый образец крепятся к центру держателя образца, который зафиксирован на оси.

Затем вся эта конструкция опускается в центр криогенного экрана, окрашенного в черный цвет, и охлажденного жидким азотом.

Размеры его должны быть таковы, чтобы площадь экрана не менее чем в 100 раз превышала полную площадь измеряемого образца.

Окошко, изготовленное из высокочистого синтетического кварцевого стекла (рабочий диаметр: 90 мм), позволяет облучать измеряемый образец внешним тепловым источником.

С.4 Процесс испытаний и измерений

После достижения достаточного вакуума (менее 10 ^-4 Па) и стабилизации температуры экрана и держателя образца испытуемый образец нагревается до 303 К. Регистрируется снижение температуры до 293 К. Затем вычисляется полный полусферический коэффициент излучения для температуры 298 К. С помощью этого метода можно рассчитать указанный коэффициент для любой температуры в интервале от 173 до 373 К.

Примечания

1 Температура образцов должна определяться исходя из диапазона рабочих температур материала.

2 Погрешности измерения зависят главным образом от следующих параметров:

- удельная теплоемкость измеряемого образца С _е;

- температура T;

- время t.

Первый параметр измеряемого образца С _е может быть определен путем термического анализа с помощью дифференциального сканирующего калориметра или взят из справочных данных.

С.5 Вычисление полного полусферического коэффициента излучения

Коэффициент излучения вычисляют по следующим формулам:

,

(С.1)

,

(С.2)

,

(С.3)

(C.4)

и

,

(C.5)

где , и , представляют собой две точки на кривой охлаждения в моменты времени t ₁ и t ₂, для которых соответствующими температурами являются T ₁ и T ₂;

МС - суммарная теплоемкость измеряемого образца с позолоченной подложкой.

Если предполагается, что изменение удельной теплоемкости будет иметь параболическую зависимость от температуры, то тогда:

(С.6)

и

,

(С.7)

где - полный полусферический коэффициент излучения измеряемого образца плюс подложки;

- полный полусферический коэффициент излучения позолоченной подложки;

- полный полусферический коэффициент излучения измеряемого образца;

- теплоемкость подложки при температуре 273 К ();

- масса позолоченной детали (кг);

- удельная теплоемкость позолоченной детали ();

- масса измеряемого образца (кг);

- удельная теплоемкость измеряемого образца ();

- площадь позолоченного участка (м ²);

- площадь поверхности измеряемого образца (м ²);

S - суммарная площадь излучающей поверхности, т.е. S = S _e + S _r (м ²);

- температура криогенного экрана (K);

t - время (с);

- постоянная Стефана-Больцмана =  ().