Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. N 988 "Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах" (документ не действует)

Приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 июня 2021 г. N 988
"Об утверждении Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах"

В соответствии с Положением об эталонах единиц величин, используемых в сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, утвержденным постановлением Правительства Российской Федерации от 23 сентября 2010 г. N 734, требованиями к содержанию и построению государственных поверочных схем и локальных поверочных схем, в том числе к их разработке, утверждению и изменению, установленными приказом Министерства промышленности и торговли Российской Федерации от 11 февраля 2020 г. N 456, а также принимая во внимание раздел IV протокола научно-технической комиссии по метрологии и измерительной технике Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 декабря 2019 г. N 04-30-пр, приказываю:

1. Утвердить прилагаемую Государственную поверочную схему для средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах (далее - ГПС).

2. Установить, что:

ГПС применяется для Государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии (ГЭТ 208-2019), эталонов и средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах и вводится в действие с 20 мая 2021 г.;

эталоны, аттестованные на соответствие требований Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах, утвержденной приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 мая 2015 г. N 598, соответствующие по своим метрологическим характеристикам указанному разряду ГПС, подлежат периодической аттестации на соответствие ГПС, не позднее срока окончания действия свидетельства об аттестации, с внесением изменений в соответствующие документы на эталоны.

3. Признать утратившим силу приказ Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 мая 2015 г. N 598 "Об утверждении государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах" с момента введения в действие ГПС.

4. ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева" (А.Н. Пронин) направить сведения о ГПС в ФГУП "ВНИИФТРИ" (С.И. Донченко) для их внесения в Федеральный информационный фонд по обеспечению единства измерений.

5. Управлению метрологии, государственного контроля и надзора (А.М. Кузьмин) обеспечить размещение информации об утверждении ГПС на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в информационно-телекоммуникационной сети "Интернет".

6. Контроль за исполнением настоящего приказа возложить на заместителя руководителя Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии С.С. Голубева.

Заместитель Руководителя

А.В. Кулешов

ГАРАНТ:

Настоящая Государственная поверочная схема вводится в действие с 20 мая 2021 г.

УТВЕРЖДЕНА
приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 10 июня 2021 г. N 988

Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

1. Область применения

Настоящая государственная поверочная схема распространяется на средства измерений содержания органических и элементоорганических компонентов*(1) в жидких и твердых веществах и материалах и устанавливает порядок передачи единиц*(2) массовой (молярной) доли компонентов, %, массовой (молярной) концентрации компонентов, () от государственного первичного эталона единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации органических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах на основе жидкостной и газовой хромато-масс-спектрометрии с изотопным разбавлением и гравиметрии, ГЭТ 208 (далее - государственный первичный эталон) вторичным и рабочим эталонам, средствам измерений содержания органических и элементоорганических компонентов (далее - компонентов) и стандартным образцам состава компонентов в жидких и твердых веществах и материалах в целях обеспечения единства измерений единиц величин, характеризующих химический состав веществ и материалов.

Графическая часть Государственной поверочной схемы для средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах представлена в приложении А.

2. Сокращения

В настоящей государственной поверочной схеме применены следующие сокращения:

ВЭЖХ - высокоэффективная жидкостная хроматография;

ВЭЖХ-МС - высокоэффективная жидкостная хроматография с масс-спектрометрическим детектированием;

ГХ - газовая хроматография;

ГХ-МС - газовая хроматография с масс-спектрометрическим детектированием;

ИСП-МС - масс-спектрометрия с ионизацией в индуктивно связанной плазме;

ПЦР-РВ - полимеразная цепная реакция в режиме реального времени;

ТГА/СТА - термогравиметрия и синхронный термический анализ.

3. Государственный первичный эталон

3.1. Государственный первичный эталон включает в себя два комплекса установок, первичные эталонные чистые органические и элементоорганические вещества (далее - чистые вещества) и эталоны сравнения:

3.1.1. Аналитический комплекс в составе восьми установок:

установка на основе метода ГХ-МС для измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в чистых веществах и материалах;

установка на основе метода ВЭЖХ-МС для измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в чистых веществах и материалах;

установка на основе метода ГХ для измерения массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в чистых веществах и материалах;

установка на основе метода ВЭЖХ для измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов в чистых веществах и материалах;

установка на основе метода ИСП-МС для измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации неорганических компонентов в чистых веществах и элементоорганических компонентов в чистых веществах, растворах и материалах;

установка на основе метода кулонометрического титрования по Карлу Фишеру для измерений массовой доли воды в чистых веществах;

установка для измерения молярной доли (концентрации) органических макромолекул на основе метода ПЦР-РВ;

установка на основе метода ТГА/СТА для измерений массовой доли компонентов в чистых веществах.

3.1.2. Гравиметрический комплекс в составе четырех гравиметрических установок.

3.1.3. Первичные эталонные чистые вещества;

3.1.4. Эталоны сравнения чистых веществ и их растворов (в том числе органических макромолекул).

Воспроизведение единиц массовой (молярной) доли основного компонента в чистых веществах с использованием государственного первичного эталона базируется на основе косвенного метода "массового баланса" ("100% минус сумма примесей"). Эталонные установки, входящие в состав государственного первичного эталона, применяют для измерений массовой (молярной) доли примесей в чистых веществах методом прямых измерений и последующего воспроизведения единицы массовой (молярной) доли основного компонента расчетным методом.

Для обеспечения функционирования государственного первичного эталона используют единицу массы [килограмм (кг)] и единицу объема [метр кубический ()], которые заимствуют от эталона массы и эталона единицы объема жидкости и получают посредством поверки соответствующих средств измерений, входящих в состав эталона.

3.2. Государственный первичный эталон обеспечивает воспроизведение единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов, указанных в таблице 1, в чистых веществах, растворах чистых веществ и в материалах со средними квадратическими отклонениями результатов измерений, неисключенными систематическими погрешностями и стандартными неопределенностями, значения которых не превышают:

3.2.1 для воспроизведения единиц массовой (молярной) доли основного компонента в чистых веществах в диапазоне от 94,00% до 99,99%:

относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

относительная неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,005% (при доверительной вероятности P = 0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, от 1,0% до 0,003%;

3.2.2 для воспроизведения единиц массовой доли компонентов в растворах в диапазоне от до 50% и массовой доли компонентов в материалах в диапазоне от до 99,99%:

относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

относительная неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,005% (при доверительной вероятности P = 0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, от 1,1% до 0,004% при 5 независимых измерениях;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, от 1,0% до 0,003%;

3.2.3 для воспроизведения единиц массовой концентрации компонентов в растворах и материалах в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в растворах и материалах в диапазоне от до 2,0

относительное среднее квадратическое отклонение результата измерений от 1,1% до 0,4% при 5 независимых измерениях;

относительная неисключенная систематическая погрешность от 1,7% до 0,5% (при доверительной вероятности P = 0,95);

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу А, от 1,1% до 0,4% при 5 независимых измерениях;

относительная стандартная неопределенность, оцениваемая по типу В, от 1,0% до 0,3%.

3.3. Государственный первичный эталон применяют для передачи единиц содержания компонентов вторичным эталонам - высокоточным измерительным установкам и стандартным образцам, рабочим эталонам - измерительным установкам и стандартным образцам, а также средствам измерений методами: прямых и косвенных измерений, сличений при помощи компаратора, сличений при помощи эталонов сравнения, непосредственного сличения.

3.4. Первичные эталонные чистые вещества с установленными значениями содержания основного компонента используют для передачи единиц величин, воспроизводимых ГЭТ 208, в целях сличений ГЭТ 208 с национальными эталонами других стран и исследований его метрологических характеристик.

Эталоны сравнения в виде чистых веществ с установленными значениями содержания основного компонента используют для хранения и передачи единиц величин, воспроизводимых ГЭТ 208, с целью исследования метрологических характеристик ГЭТ 208 и сличений с национальными эталонами других стран. Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения в виде чистых веществ с установленными значениями содержания основного компонента приведены в таблице 1 .

3.5. Эталоны сравнения - стандартные образцы*(3) состава чистых веществ применяют для хранения и передачи единиц массовой (молярной) доли основного компонента в диапазоне от 94,00% до 99,99% в соответствии с поверочной схемой, приведенной в приложении А. Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения - стандартных образцов состава чистых веществ приведены в таблице 1.

Таблица 1 - Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения - стандартным образцам состава чистых веществ

Наименование групп компонентов	Диапазон значений	Доверительные границы относительной погрешности (при Р = 0,95), не более, %
Органические: пестициды, полициклические ароматические углеводороды, полихлорированные бифенилы, спирты, ароматические и алифатические углеводороды, органические кислоты и их эфиры, фталаты, витамины, аминокислоты, антибиотики, микотоксины, органические макромолекулы и др. Элементоорганические: оловоорганические, селенорганические, ртутьорганические и др.	массовой (молярной) доли компонентов от 94,00% до 99,99%	3,0-0,010

Эталоны сравнения - стандартные образцы состава растворов применяют для хранения и передачи единиц массовой доли компонентов в диапазоне от до 50%.

Эталоны сравнения - стандартные образцы материалов применяют для хранения и передачи единиц массовой доли компонентов в диапазоне от до 99,99%.

Эталоны сравнения - стандартные образцы состава растворов и стандартные образцы материалов применяют для хранения и передачи единиц массовой концентрации компонентов в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в диапазоне от до 2,0

Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения - стандартных образцов состава растворов и стандартных образцов материалов приведены в таблице 2.

Таблица 2 - Требования к метрологическим характеристикам эталонов сравнения - стандартным образцам состава растворов и стандартным образцам материалов

Наименование групп компонента	Диапазон значений	Доверительные границы относительной погрешности (при Р = 0,95), не более, %
Органические: пестициды, полициклические ароматические углеводороды, полихлорированные бифенилы, спирты, ароматические и алифатические углеводороды, органические кислоты и их эфиры, фталаты, витамины, аминокислоты, антибиотики, микотоксины, органические макромолекулы и др. Элементоорганические: оловоорганические, селенорганические, ртутьорганические и др.	массовой доли компонентов в растворах от до 50%	3,0-0,010
	массовой доли компонентов в материалах от до 99,99%	3,0-0,010
	массовой концентрации компонентов в растворах и материалах от до 100 молярной концентрации компонентов в растворах и материалах от до 2,0	3,0-1,0

4. Вторичные эталоны

4.1. В качестве вторичных эталонов, в зависимости от номенклатуры измерительных задач, применяют:

высокоточные измерительные установки, основанные на методах ГХ-МС, ВЭЖХ-МС, ПЦР-РВ и др.;

стандартные образцы состава чистых веществ, состава растворов и стандартные образцы материалов (в том числе органических макромолекул).

4.2. Вторичные эталоны - высокоточные измерительные установки предназначены для измерений массовой (молярной) доли компонентов в диапазоне от до 99,99%; массовой концентрации компонентов в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в диапазоне от до 2,0

Доверительные границы относительной погрешности вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок (при доверительной вероятности P = 0,95) составляют:

от 6% до 0,020% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от до 99,99%;

от 6% до 2,0% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от до 100 и молярной концентрации компонентов от до 2,0 .

4.3. Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов - стандартных образцов состава чистых веществ, состава растворов и стандартных образцов материалов приведены в таблице 3.

Таблица 3 - Требования к метрологическим характеристикам вторичных эталонов - стандартных образцов состава чистых веществ, состава растворов и стандартных образцов материалов

Наименование компонента	Диапазон значений	Доверительные границы относительной погрешности (при Р = 0,95), не более, %
Органические: пестициды, полициклические ароматические углеводороды, полихлорированные бифенилы, спирты, ароматические и алифатические углеводороды, органические кислоты и их эфиры, фталаты, витамины, аминокислоты, антибиотики, микотоксины, органические макромолекулы и др. Элементоорганические: оловоорганические, селенорганические, ртутьорганические и др.	массовой (молярной) доли компонентов от до 99,99%	6-0,020
	массовой концентрации компонентов от до 100 молярной концентрации компонентов от до 2,0	6-2,0

Вторичные эталоны - стандартные образцы состава чистых веществ, состава растворов и стандартные образцы материалов прослеживаются к государственному первичному эталону:

по линейным цепям метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают с применением государственного первичного эталона или эталонов сравнения и вторичных эталонов - высокоточных измерительных установок;

по одной из ветвей разветвлённой цепи метрологической прослеживаемости, если их метрологические характеристики устанавливают по процедуре приготовления из чистых веществ, массовая (молярная) доля основного компонента в которых установлена с применением эталонов сравнения по 3.4-3.5. По другим ветвям стандартный образец может прослеживаться к эталонам из других поверочных схем или к другому государственному первичному эталону.

4.4. Вторичные эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов рабочим эталонам и рабочим средствам измерений методами: прямых и косвенных измерений, непосредственного сличения.

5. Рабочие эталоны

5.1. В качестве рабочих эталонов применяют:

измерительные установки, основанные на методах ГХ и ГХ-МС, ВЭЖХ и ВЭЖХ-МС, ПЦР РВ и др.;

стандартные образцы состава растворов и стандартные образцы материалов (в том числе органических макромолекул).

5.2. Рабочие эталоны - измерительные установки предназначены для измерений массовой доли компонентов в растворах в диапазоне от до 50%; массовой доли компонентов в материалах в диапазоне от до 99,99%; массовой концентрации компонентов в растворах и материалах в диапазоне от до 100 и молярной концентрации компонентов в растворах и материалах в диапазоне от до 2,0 .

Доверительные границы относительной погрешности рабочих эталонов - измерительных установок (при доверительной вероятности P = 0,95) составляют:

от 15% до 0,04% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов от до 99,99%;

от 20% до 4% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов от до 100 и молярной концентрации компонентов от до 2,0 .

5.3. Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов - стандартных образцов состава растворов и стандартных образцов материалов приведены в таблице 4.

5.4. Рабочие эталоны предназначены для передачи единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов рабочим средствам измерений методами: прямых и косвенных измерений, непосредственного сличения.

Таблица 4 - Требования к метрологическим характеристикам рабочих эталонов - стандартным образцам состава растворов и стандартным образцам материалов

Наименование компонента	Диапазон значений	Доверительные границы относительной погрешности (при Р = 0,95), не более, %
Пестициды, полициклические ароматические углеводороды, олихлорированные бифенилы, спирты, ароматические и алифатические углеводороды, органические кислоты и их эфиры, фталаты, витамины, аминокислоты, антибиотики, микотоксины, органические макромолекулы, элементоорганические и др.	массовой доли компонентов в растворах от до 50%	15-0,04
	массовой доли компонентов в материалах от до 99,99%	15-0,04
Пестициды, полициклические ароматические углеводороды, полихлорированные бифенилы, спирты, ароматические и алифатические углеводороды, органические кислоты и их эфиры, фталаты, витамины, аминокислоты, антибиотики, микотоксины, органические макромолекулы, элементоорганические и др.	массовой концентрации компонентов в растворах и материалах от до 100 молярной концентрации компонентов в растворах и материалах от до 2,0	20 - 4

6. Рабочие средства измерений

6.1. В качестве рабочих средств измерений применяют аналитические приборы специального и универсального назначения*(4) - газовые хроматографы с различными типами детекторов (масс-селективный, пламенно-ионизационный, электронно-захватный и др.), жидкостные хроматографы с различными типами детекторов (электрохимический, флуоресцентный, масс-спектрометрический и др.), биоанализаторы различных типов и др.

6.2. Пределы допускаемой относительной погрешности рабочих средств измерений массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов, , составляют:

от 70% до 0,10% в диапазоне измерений массовой (молярной) доли компонентов в растворах и материалах от до 99,99%;

от 70% до 10% в диапазоне измерений массовой концентрации компонентов в растворах и материалах от до 100 и молярной концентрации компонентов в растворах и материалах от до 10 .

______________________________

*(1) Содержание компонента (содержание компонента В) - обобщённое наименование группы величин (массовая (молярная) доля компонента и массовая (молярная) концентрация компонента), характеризующих химический состав веществ и материалов.

*(2) Передача единиц массовой (молярной) доли и массовой (молярной) концентрации компонентов с помощью эталонов сравнения, вторичных и рабочих эталонов осуществляется при поверке, калибровке, градуировке, испытаниях средств измерений и стандартных образцов, аттестации методик измерений, контроле точности измерений, выполняемых по аттестованным методикам измерений.

*(3) Применение любого типа эталонов сравнения - стандартных образцов обеспечивает демонстрацию прослеживаемости к единицам величин, воспроизводимым ГЭТ 208.

*(4) Аналитические приборы универсального назначения применяют в соответствии с аттестованными методиками измерений.

Приложение А

Государственная поверочная схема для средств измерений содержания органических и элементоорганических компонентов в жидких и твердых веществах и материалах

Примечание: МсД ОК/чв - массовая доля основного компонента в чистом веществе

МлД ОК/чв - молярная доля основного компонента в чистом веществе

МсД К/р - массовая доля компонента в растворе

МсД К/м - массовая доля компонента в материале

МсК К/р(м) - массовая концентрация компонента в растворе (материале)

МлК К/р(м) - молярная концентрация компонента в растворе (материале)