Приложение Б (справочное). Результаты межлабораторных испытаний

Приложение Б
(справочное)

Результаты межлабораторных испытаний

Прецизионность метода была установлена в ходе межлабораторных испытаний, организованных румынским институтом стандартизации (IRS) в 1996 году, и осуществлялась в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-1 и ГОСТ ИСО 5725-2. В этом тесте участвовали 12 лабораторий. Были исследованы образцы следующего состава: 50 % кукурузы, 20 % ячменя, 20 % соевая мука, 3 % рыбной муки, 3 % жира, 1 % премикса, 1,5 % дикальцийфосфата, 1,2 % карбоната кальция и 0,3 % соли, с содержанием хлорорганических пестицидов от 0,005 мкг/г до 0,5 мкг/г (см. таблицу Б.1-Б.17)

Таблица Б.1 - Статистические результаты для альдрина

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0056	0,0124	0,045	0,084	0,438
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0089	0,00122	0,0041	0,0054	0,027
Коэффициент вариации повторяемости, %	16,0	9,9	9,0	6,4	6,1
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0025	0,00247	0,0068	0,009	0,051
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0014	0,00247	0,0068	0,009	0,051
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	25,3	19,9	15,1	10,8	11,6
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0039	0,0069	0,019	0,025	0,143
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г альдрина; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г альдрина; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г альдрина; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г альдрина; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г альдрина.

Таблица Б.2 - Статистические результаты для op'-DDE

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0068	0,0112	0,0438	0,083	0,427
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0015	0,00148	0,0039	0,0064	0,0292
Коэффициент вариации повторяемости, %	21,7	13,2	8,9	7,7	6,8
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0042	0,0041	0,011	0,018	0,082
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0024	0,00247	0,0072	0,0115	0,067
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	35,7	22,0	16,5	13,9	15,7
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0067	0,0069	0,020	0,032	0,188
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г op'-DDE; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г op'-DDE; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г op'-DDE; 4 - образец с добавлением 0,11 мкг/г op'-DDE; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г op'-DDE.

Таблица Б.3 - Статистические результаты для рр'-DDE

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0065	0,0093	0,043	0,0855	0,435
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0013	0,0012	0,0035	0,0075	0,034
Коэффициент вариации повторяемости, %	19,5	12,9	8,2	8,7	7,8
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0036	0,0034	0,0098	0,021	0,095
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,002	0,0021	0,0054	0,0135	0,069
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	30,8	22,6	12,6	15,8	15,9
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0056	0,0059	0,015	0,038	0,193
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г pp'-DDE; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г pp'-DDE; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г pp'-DDE; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г pp'-DDE; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г pp'-DDE.

Таблица Б.4 - Статистические результаты для op'-DDT

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	9	12	12	12	12
Количество принятых результатов	18	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,007	0,0094	0,045	0,087	0,46
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00095	0,0013	0,0035	0,0049	0,029
Коэффициент вариации повторяемости, %	14,3	13,3	7,8	5,7	6,3
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0027	0,0036	0,011	0,014	0,081
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0022	0,0030	0,0098	0,013	0,041
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	31,6	26,2	18,0	15,0	8,8
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0062	0,0084	0,027	0,036	0,115
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г op'-DDT; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г op'-DDT; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г op'-DDT; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г op'-DDT; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г op'-DDT.

Таблица Б.5 - Статистические результаты для pp'-DDT

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	10	12	12	12	12
Количество принятых результатов	20	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0077	0,00123	0,0495	0,088	0,46
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00118	0,0017	0,0038	0,007	0,036
Коэффициент вариации повторяемости, %	15,4	14,0	7,7	8,0	7,9
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0033	0,0048	0,011	0,02	0,100
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0024	0,0037	0,0135	0,0142	0,047
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	31,2	30,0	27,3	16,2	10,2
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0067	0,0010	0,038	0,040	0,132
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г pp'-DDT; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г pp'-DDT; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г pp'-DDT; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г pp'-DDT; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г pp'-DDT.

Таблица Б.6 - Статистические результаты для дильдрина

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0047	0,0093	0,042	0,080	0,43
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0008	0,0011	0,0041	0,0067	0,0347
Коэффициент вариации повторяемости, %	17,8	11,8	9,9	8,5	8,0
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0022	0,0031	0,0115	0,019	0,097
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0014	0,00176	0,0067	0,013	0,078
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	30,0	18,9	16,0	16,6	18,3
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0039	0,0049	0,0188	0,036	0,218
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г дильдрина; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г дильдрина; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г дильдрина; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г дильдрина; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г дильдрина.

Таблица Б.7 - Статистические результаты для эндрина

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	11	11	11	11	11
Количество принятых результатов	22	22	22	22	22
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0044	0,0096	0,0446	0,084	0,448
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00063	0,00105	0,0044	0,0057	0,036
Коэффициент вариации повторяемости, %	13,7	10,9	9,9	6,8	8,0
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0018	0,0029	0,0123	0,016	0,100
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,00138	0,002	0,0053	0,0112	0,0494
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	30,0	20,8	11,9	13,4	11,0
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0039	0,0056	0,0148	0,031	0,138
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г эндрина; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г эндрина; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г эндрина; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г эндрина; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г эндрина.

Таблица Б.8 - Статистические результаты для НСВ

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0047	0,0091	0,049	0,090	0,45
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00077	0,0009	0,0035	0,0065	0,031
Коэффициент вариации повторяемости, %	16,5	9,8	7,1	7,2	6,9
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0022	0,0025	0,0098	0,0182	0,087
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,00114	0,00179	0,006	0,0113	0,048
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	24,3	19,7	12,3	12,6	10,8
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0032	0,005	0,0168	0,032	0,134
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г НСВ; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г НСВ; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г НСВ; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г НСВ; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г НСВ.

Таблица Б.9 - Статистические результаты для -НСН

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0067	0,00137	0,055	0,092	0,48
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0007	0,0014	0,0042	0,0064	0,035
Коэффициент вариации повторяемости, %	10,6	10,3	7,6	6,9	7,3
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0020	0,0039	0,0118	0,018	0,098
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,00155	0,0027	0,0095	0,016	0,055
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	23,1	19,9	17,3	17,5	11,5
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0043	0,0076	0,027	0,045	0,154
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г -НСН; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г -НСН; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г -НСН; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г -НСН; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г -НСН.

Таблица Б.10 - Статистические результаты для -НСН

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0088	0,00127	0,044	0,08	0,404
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,001	0,00134	0,0026	0,0051	0,0264
Коэффициент вариации повторяемости, %	11,9	10,6	5,9	6,5	6,9
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0028	0,0038	0,0073	0,0143	0,074
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0019	0,00255	0,005	0,011	0,036
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	21,9	20,0	11,4	13,8	9,0
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0053	0,0071	0,014	0,031	0,100
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г -НСН; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г -НСН; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г -НСН; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г -НСН; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г -НСН.

Таблица Б.11 - Статистические результаты для -НСН

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,109	0,127	0,167	0,195	0,55
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0069	0,0055	0,008	0,0063	0,030
Коэффициент вариации повторяемости, %	6,4	4,3	4,8	3,2	5,5
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,019	0,015	0,022	0,018	0,084
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,017	0,0083	0,0168	0,0148	0,051
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	23,1	19,9	17,3	17,5	11,5
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0043	0,0076	0,027	0,045	0,154
* 1 - образец, содержащий 0,005 мкг/г -НСН; 2 - образец, содержащий 0,01 мкг/г -НСН; 3 - образец, содержащий 0,05 мкг/г -НСН; 4 - образец, содержащий 0,1 мкг/г -НСН; 5 - образец, содержащий 0,5 мкг/г -НСН.

Таблица Б.12 - Статистические результаты для -НСН

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0057	0,01	0,054	0,087	0,475
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,0007	0,00094	0,003	0,0059	0,036
Коэффициент вариации повторяемости, %	12,4	9,4	5,5	6,5	7,6
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0020	0,0026	0,0084	0,0165	0,100
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0011	0,00195	0,0062	0,0136	0,052
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	20,0	19,5	11,5	15,6	10,9
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0031	0,0055	0,017	0,038	0,146
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г -НСН; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г -НСН; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г -НСН; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г -НСН; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г -НСН.

Таблица Б.13 - Статистические результаты для гептахлора

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,005	0,01	0,046	0,088	0,445
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00068	0,001	0,0042	0,0063	0,032
Коэффициент вариации повторяемости, %	13,5	10,0	9,2	7,2	7,2
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0019	0,0028	0,0118	0,0176	0,090
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, МКГ/Г	0,0011	0,0018	0,0048	0,0109	0,056
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	22,2	18,4	10,5	12,3	12,7
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0031	0,0050	0,0134	0,031	0,157
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г гептахлора; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г гептахлора; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г гептахлора; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г гептахлора; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г гептахлора.

Таблица Б.14 - Статистические результаты для гептахлор эпоксида

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	12	12	12	12	12
Количество принятых результатов	24	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0054	0,0116	0,051	0,091	0,454
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00063	0,00114	0,0033	0,005	0,027
Коэффициент вариации повторяемости, %	11,7	9,8	6,6	5,5	5,9
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0018	0,0032	0,0092	0,014	0,076
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,00114	0,00226	0,0096	0,010	0,042
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	21,1	19,5	18,8	10,9	9,3
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0032	0,0063	0,027	0,039	0,213
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г гептахлор эпоксида; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г гептахлор эпоксида; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г гептахлор эпоксида; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г гептахлор эпоксида; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г гептахлор эпоксида.

Таблица Б.15 - Статистические результаты для op'-DDD

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	8	12	12	12	12
Количество принятых результатов	16	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,0073	0,009	0,038	0,08	0,40
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00122	0,00126	0,0038	0,006	0,029
Коэффициент вариации повторяемости, %	16,8	13,3	10,0	7,5	7,3
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0034	0,0035	0,011	0,017	0,081
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,0017	0,0020	0,0047	0,0128	0,061
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	23,3	21,6	12,5	16,0	15,2
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0048	0,0056	0,013	0,036	0,171
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г op'-DDD; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г op'-DDD; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г op'-DDD; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г op'-DDD; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г op'-DDD.

Таблица Б.16 - Статистические результаты для рр'-DDD

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	8	12	12	12	12
Количество принятых результатов	16	24	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	0,007	0,011	0,049	0,084	0,42
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	0,00145	0,00145	0,0039	0,0068	0,033
Коэффициент вариации повторяемости, %	20,7	13,2	7,9	8,1	7,8
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	0,0041	0,0041	0,011	0,019	0,092
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	0,00197	0,00272	0,0064	0,0138	0,054
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	27,5	24,7	13,1	16,4	12,9
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	0,0054	0,0076	0,018	0,039	0,151
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г рр'-DDD; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г рр'-DDD; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г рр'-DDD; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г pp'-DDD; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г pp'-DDD.

Таблица Б.17 - Статистические результаты для метоксихлора

Наименование показателя	Значение параметра для образцов *
	1	2	3	4	5
Количество лабораторий после удаления выбросов	-	-	12	12	12
Количество принятых результатов	-	-	24	24	24
Среднее значение содержания хлорорганических пестицидов, мкг/г	-	-	0,046	0,091	0,414
Стандартное отклонение повторяемости, s r, мкг/г	-	-	0,0049	0,0085	0,036
Коэффициент вариации повторяемости, %	-	-	10,6	9,4	8,7
Предел повторяемости, r (r = ), мкг/г	-	-	0,014	0,024	0,100
Стандартное отклонение воспроизводимости, S R, мкг/г	-	-	0,0072	0,0129	0,058
Коэффициент вариации воспроизводимости, %	-	-	15,7	14,2	13,9
Предел воспроизводимости, R (R = ), мкг/г	-	-	0,020	0,036	0,162
* 1 - образец с добавлением 0,005 мкг/г метоксихлора; 2 - образец с добавлением 0,01 мкг/г метоксихлора; 3 - образец с добавлением 0,05 мкг/г метоксихлора; 4 - образец с добавлением 0,1 мкг/г метоксихлора; 5 - образец с добавлением 0,5 мкг/г метоксихлора.