Методические указания по измерению концентрации аммоний-mu-нитридобис [акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.1520-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по измерению концентрации [акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.1520-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

Молекулярная масса 589,92.

[акватетрахлорорутенат(IV)] - кристаллическое вещество красно-коричневого цвета, хорошо растворимое в воде. При нагревании выше 250°C разлагается.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксичным действием.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 0,05 .

Характеристика метода

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением спектрофотометрического УФ-детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом растворе - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе - 0,025 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,025 до 2,5 .

Метод специфичен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф жидкостный "Милихром-1" со спектрофотометрическим детектором (290 нм).

Стальная хроматографическая колонка (120*2 мм), упакованная силасорбом SPH C18 (6 мкм).

Аспирационное устройство. ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатель. ТУ 95-72-05-77.

Весы аналитические лабораторные 2 кл. точности ВЛР-200М. ГОСТ 24104-88Е.

Стаканы химические вместимостью 50 мл ГОСТ 25336-82Е.

Пипетки измерительные вместимостью 1, 10 мл ГОСТ 29227-91.

Пробирки химические вместимостью 10 мл ГОСТ 253336-82Е.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду ГОСТ 25336-82

Мерные колбы вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

[акватетрахлорорутенат(IV)] ТУ 6-09-05-1400-92.

Ацетонитрил для ВЭЖХ "Chemapol" (Чехия).

Вода бидистиллированная. ГОСТ 7602-72.

Натрий фосфорнокислый однозамещенный, ч.д.а., ГОСТ 245-76, 0,05 М.

Ортофосфорная кислота, х.ч., ГОСТ 6552-80.

Октилсульфат натрия ТУ 6-09-3271-66.

Элюент готовится следующим способом:

0,05 М раствор натрия фосфорнокислого готовят в бидистиллированной воде и доводят до pH 5,6 ортофосфорной кислотой. Затем к полученному раствору добавляют навеску октилсульфата натрия ( М) и ацетонитрил в соотношении 85:15. Элюент дегазируют барботированием гелия в течение 15 минут.

Основной стандартный раствор [акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в бидистиллированной воде.

Градуировочные растворы [акватетрахлорорутената(IV)] с концентрацией от 1 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора бидистиллированной водой. Растворы устойчивы 1 час.

Фильтры АФА-ВП-10 ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 2 недели в закрытых флаконах.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением.

По 10 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочную прямую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Для каждого градуировочного раствора проводят 5 параллельных определений. Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в неделю при использовании новой партии реактивов.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки	+22-24°C
Скорость потока элюента	100 мкл/мин
Длина волны УФ-детектора	290 нм
Время удерживания [акватетрахлорорутената(IV)]	3 минуты
Максимальный объем вводимой пробы	10 мкл

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл бидистиллированной воды и оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении калибровочного графика. Количественное определение вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию [акватетрахлорорутената(IV)] в воздухе "C" вычисляют по формуле:

, где

a - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

B - общий объем анализируемого раствора, мл;

- объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).