Методические указания по измерению концентраций 1,17beta-Дигидрокси-1,3,5 [10]-эстратриена-3-метилового эфира (метилового эфира эстрадиола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии МУК 4.1.1529-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по измерению концентраций [10]-эстратриена-3-метилового эфира (метилового эфира эстрадиола) в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
МУК 4.1.1529-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 284,40

Метиловый эфир эстрадиола - белый мелкокристаллический порошок с температурой плавления 102-105°C. Практически нерастворим в воде, растворим в этаноле, метаноле и хлористом метилене.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Не проявляет местнораздражающего действия на кожу и слизистые, легко проникает через неповрежденные кожные покровы, оказывая специфическое действие на организм. 1 класс опасности.

Концентрация метилового эфира эстрадиола в воздухе рабочей зоны не должна превышать 0,0005 .

Характеристика метода

Методика основана на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ХА-20.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,25 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,0005 (при отборе 2000 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,0005 до 0,01 .

Определение избирательно на стадиях сушки, просеивания, хранения и фасовки вещества.

Определению не мешает хлористый метилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 часа.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка размером 250 * 8,2 мм, заполненная твердым сорбентом силикагель "для хроматографии" фирмы "Zorbak" с размером частиц 4,0-5,0 мкм, диаметром пор 6-60 нм, устойчивым в водных растворах в интервале pH I-II.

Весы аналитические ВЛА-200, кл., ГОСТ 24104-88Е.

Аспирационное устройство, ГОСТ 17.2.6.01-86.

Фильтродержатели ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Колбы круглодонные вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-90.

Пипетки мерные вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические с пришлифованными пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Воронки химические диаметром 30 мм, ГОСТ 25336-82Е.

Роторный испаритель ИР-1М, ТУ 25-11-91774.

Секундомер, ГОСТ 5072-97.

Линейка измерительная металлическая, ГОСТ 8309-75.

Лупа измерительная ЛИ-3-10Х, ГОСТ 8309-75.

pH-метр ЭВ-74.

Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.

Дистиллятор, ТУ 61-1-721-79.

Реактивы, растворы, материалы

Метиловый эфир эстрадиола. Субстанция вещества с содержанием не менее 98,5%.

Метиловый спирт, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл метилового эфира эстрадиола готовят растворением 0,0200 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение двух недель при хранении в холодильнике.

АФА-ХА-20, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 100 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. В патрон за фильтром следует установить металлическую сетку. Для определения 0,0005 следует отобрать 2000 л воздуха.

Пробы хранят в течение суток в холодильнике.

Подготовка к измерению

Хроматографическую колонку промышленного изготовления, заполненную силикагелем "для хроматографии", промывают в течение 10-15 мин метиловым спиртом до получения стабильной нулевой линии.

Градуировочные растворы с концентрацией от 5 до 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора метанолом.

50 мкл каждого раствора вводят в инжектор хроматографа.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	50°C
Скорость подачи элюента	0,7 мл/мин
Чувствительность измерения детектора	0,4
Длина волны УФ-детектора	280 нм
Скорость движения диаграммной ленты	1 мм/мин
Д