Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Вход
- Главная
- Методические рекомендации "Гигиенический контроль за загрязнением кожных покровов работающих в контакте с фенолформальдегидными смолами" (утв. Главным санитарно-эпидемиологическим управлением Минздрава РСФСР 3 декабря 1973 г.)
- Приложение 2. Определение фенола по реакции с 4-аминоантипирином
Приложение 2. Определение фенола по реакции с 4-аминоантипирином
Приложение 2
Определение фенола по реакции с 4-аминоантипирином
Принцип метода
При взаимодействии фенола с 4-аминоантипирином в присутствии феррицианида калия при pH-9,3 раствор окрашивается в розовый цвет. Интенсивность окраски сравнивают со стандартной шкалой.
Ацетофенон в количестве 20 мкг мешает определению. П-Крезол, бензол, изопропилбензол, гидроперекись изопропилбензола, ацетон, альфа-метилстирол не мешают определению. Чувствительность метода 0,5 мкг в объеме 5 мл.
Реактивы и аппаратура
0,25 М раствор тетрабората натрия: 19,1 г растворяют в 200 мл воды.
0,1 М раствор тетрабората натрия: 19,1 г растворяют в 500 мл воды.
0,05 М раствор тетраборат натрия: 19,1 г растворяют в 1 л воды.
4-аминоантипирин, 0,1%-ный раствор.
Феррицианид калия, 0,1%-ный раствор.
Стандартный раствор фенола: готовят исходный раствор: для этого в мерную колбу емкостью 50 мл вливают 15-20 мл 0,05 М раствора тетрабората натрия, колбу взвешивают и в нее всыпают свежеперегнанный фенол около 0,5 г. Колбу вновь взвешивают. Раствор встряхивают и доводят его объем 0,05 М раствором тетрабората натрия до метки, затем вновь тщательно встряхивают. Вычисляют содержание фенола в 1 мл раствора. Из этого раствора готовят стандартный раствор в другой мерной колбе емкостью 50 мл. В колбу вносят такое количество исходного раствора, которое содержало бы 5 мг фенола. Объем раствора доводят до метки 0,05 М раствором тетрабората натрия. В 1 мл этого раствора содержится 100 мкг. Этот раствор разбавляют в 10 раз и получают стандартный раствор, в 1 мл которого находится 10 мкг фенола. Применяют свежеприготовленный раствор.
Пробирки колориметрические с меткой 5-10 мл.
Пипетки на 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные емкостью 25, 50, 200, 500, 1000 мл.
Ход определения
5 мл исследуемого раствора (соотношение омывающей жидкости (смыва) с соответствующим раствором тетрабората натрия составляется по таблице 1;
вносят в колориметрическую пробирку, добавляют по 0,1 мл растворов - 4-аминоантипирина и феррицианида калия.
Содержимое пробирок взбалтывают и через 10 мин сравнивают интенсивность окраски проб со