Приложение А (обязательное). Метод определения пуццолановой активности метакаолина

Приложение А
(обязательное)

Метод определения пуццолановой активности метакаолина

Пуццолановая активность метакаолина оценивается количеством гидроксида кальция, поглощенного 1 г метакаолина в течение 16 ч при температуре (85  5) °С.

А.1 Оборудование:

- сушильный шкаф;

- мешалка магнитная с электроподогревом;

- весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ Р 53228;

- колбы конические вместимостью 250 см ³, 500 см ³ по ГОСТ 25336;

- колбы мерные 2-го класса точности по ГОСТ 1770;

- бюретка вместимостью 25 см ³ с ценой деления 0,05 см ³ по ГОСТ 29251;

- воронка В-56-80 ХС ГОСТ 25336;

- термометр лабораторный (шкала от 0 °С до 100 °С);

- холодильник Либиха по ГОСТ 25336;

- пипетка Мора с одной меткой на 25 см ³.

А.2 Реактивы:

- карбонат кальция (ч.д.а.) ГОСТ 4530;

- дистиллированная вода;

- сахароза по ГОСТ 5833;

- кислота соляная стандарт-титр с молярной концентрацией (HCl) = 0,1 моль/дм ³;

- спиртовой раствор индикатора фенолфталеина.

А.3 Подготовка реактивов и материалов к испытаниям

Подготовка негашеной извести СаО. Навеску карбоната кальция прокалить при температуре 1000 °С в течение 30 мин. Хранить в стеклянной банке с плотной крышкой не более двух недель.

А.4 Проведение испытания

В сухую коническую колбу вместимостью 500 см ³ помещают навеску метакаолина 1 г и навеску негашеной извести 2 г. Параллельно для приготовления раствора сравнения в аналогичную коническую колбу помещают навеску негашеной извести 2 г.

В каждую колбу приливают по 200 мл дистиллированной воды, нагретой до температуры 50 °С, закрывают и вставляют холодильник Либиха. Анализ приготовленных растворов ведут в одинаковых условиях. Каждую колбу с холодильником Либиха помещают на магнитную мешалку с электроподогревом.

На мешалке включают перемешивание и подогрев до 85 °С. Температура подогрева может варьироваться в пределах  5 °С. Время перемешивания с подогревом составляет 16 ч. По истечении времени отключают перемешивание и нагрев, оставив колбы для охлаждения до комнатной температуры на 5 ч.

Далее в каждую колбу с исследуемыми материалами добавляют свежеприготовленный раствор сахарозы (60 г растворить в 250 мл дистиллированной воды), колбы помещают на магнитную мешалку на 15 мин. Отфильтровывают около 200 мл содержимого колбы и отбирают аликвотную часть 25 см ³ в коническую колбу вместимостью 250 см ³. Добавляют 2-3 капли индикатора фенолфталеина и титруют 0,1 N раствором соляной кислоты при постоянном перемешивании до полного обесцвечивания розовой окраски.

То же самое проделывают с раствором сравнения (контрольное испытание без метакаолина).

А.5 Обработка результатов

Проверка контрольного испытания (без добавления метакаолина)

Значение результата опыта Q на растворе сравнения должно быть менее 1000.

,

(А.1)

где 2 - масса навески извести, взятой на анализ, г;

- количество раствора соляной кислоты, ушедшей на титрование раствора сравнения, см ³;

56 - молярный вес СаО.

А.6 Испытание с добавлением метакаолина

Пуццолановая активность метакаолина р, то есть количество Са(ОН) ₂, поглощенное метакаолином в мг/г, рассчитывают по формуле:

,

(А.2)

где - количество раствора соляной кислоты, ушедшей на титрование негашеной извести, см ³;

- количество раствора соляной кислоты, ушедшей на титрование метакаолина и негашеной извести, см ³;

74 - молярный вес Са(ОН) ₂;

56 - молярный вес СаО.

Допускаемое расхождение между результатами параллельных испытаний не должно превышать 10,0 % среднего значения.