Методические указания по измерению концентрации 5-карбамоил-5Н-дибенз[b,f]-азепина (карбамазепина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1548-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Методические указания по измерению концентрации 5-карбамоил-5Н-дибенз[b,f]-азепина (карбамазепина) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1548-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

	М.м. 236,27

Карбамазепин - белый или белый с желтоватым оттенком кристаллический порошок с температурой плавления 189-193°C. Практически нерастворим в воде, умеренно растворим в спирте 95%, легкорастворим в хлороформе.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 0,1 .

Характеристика метода

Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,05 (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,05 до 0,75 .

Измерению не мешают пары органических соединений.

Суммарная погрешность не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1 час 30 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостный хроматограф Милихром или другой модели с УФ-детектором.

Хроматографическая колонка длиной 60 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом Силасорб 600.

Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2, ГОСТ 24104-80Е.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки со шлифом, градуированные, вместимостью 10-15 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Реактивы, растворы, материалы

Карбамазепин фармакопейный, ВФС 42-2803-96 Россия.

Спирт метиловый, ГОСТ 6995-77.

Элюент: метиловый спирт.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл карбамазепина готовят растворением 0,01 г вещества в метаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы с концентрацией 0-1-2-5-10-15 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 спиртом метиловым.

Растворы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.

Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых бюксах 3 недели в холодильнике.

Подготовка к измерению

Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,15 мкг карбамазепина из градуировочных растворов при максимальном объеме вводимой пробы 10 мкл.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура термостата колонки	+20°C
Скорость потока элюента	30 мкл/мин
Элюент: метиловый спирт
Длина волны УФ-детектора	286 нм
Время удерживания карбамазепина	5,8 мин
Максимальный объем вводимой пробы	10 мкл
Скорость движения диаграммной ленты	180 мм/мин
Диапазон чувствительности УФ-детектора	0,8 ед.

Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика карбамазепина на хроматограмме от количества вещества в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола, оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 95%.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение карбамазепина в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику. При расчете концентрации учитывают площадь пика от чистого фильтра, вычитая ее из площади пробы.

Расчет концентрации

Концентрацию карбамазепина в воздухе "C" вычисляют по формуле:

, где

a - содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).