Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации изовалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны МУК 4.1.1546-03 (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.) (документ не действует)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентрации изовалериановой кислоты в воздухе рабочей зоны
МУК 4.1.1546-03
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 29 июня 2003 г.)

Дата введения с момента утверждения

М.м. 102,13

Изовалериановая кислота - жидкость с температурой кипения 175°C. Растворима в воде, этиловом и метиловом спирте.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе 2,0 .

Характеристика метода

Определение основано на взаимодействии изовалериановой кислоты с метванадатом аммония с последующим фотометрическим измерением продукта реакции при длине волны 380 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на силикагель.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения концентрации вещества в воздухе 1,0 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 1,0 до 60 .

Определению не мешают этиловый и изопропиловый спирты, ацетон, аммиак, углекислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерений 1 час, включая отбор проб.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр, СФ-26.

Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-862-72.

Весы аналитические ВЛР 200, ГОСТ 24104-88Е.

Пипетки вместимостью 1, 2, 10 мл, ГОСТ 29227-91.

Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Стаканы химические вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.

Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74Е.

Стеклянная гофрированная пробоотборная трубка (8 см х 0,6 см).

Реактивы, растворы, материалы

Изовалериановая кислота с содержанием основного вещества не менее 98%, ТУ 6-10-815-82.

Силикагель Л 100/250 мкм для хроматографии. Обрабатывают дистиллированной водой при нагревании (60-80°C), периодически помешивая. Воду меняют до тех пор, пока последняя порция не будет бесцветной при добавлении 1 мл 1% метванадата аммония. Затем силикагель сушат при температуре 105°C и активируют при 200-250°C в течение 30 мин.

Метванадат аммония, ч., ГОСТ 9336-60. Раствор метванадата аммония готовят растворением 1,0 г вещества в 100 мл воды и отстаивают в течение 12 часов; применяют отстоявшийся прозрачный раствор, который годен в течение двух недель.

Стандартный раствор изовалериановой кислоты N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл воды и взвешивают. Добавляют 2-3 капли изовалериановой кислоты и взвешивают. По разности двух взвешиваний определяют навеску и рассчитывают содержание вещества в 1 мл раствора. Затем доводят водой до метки и перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор изовалериановой кислоты N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Раствор устойчив в течение трех суток при хранении в холодильнике.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через гофрированную трубку, заполненную мелкопористым силикагелем (длина слоя силикагеля 6 см). Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения пробы сутки в холодильнике.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дист., мл	Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг
1	0	3,0	0
2	0,05	2,95	5
3	0,2	2,8	20
4	0,6	2,4	60
5	1,2	1,8	120
6	2,0	1,0	200
7	3,0	0	300

В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 1 мл 1% раствора метванадата аммония. Через 15 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.

Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 380 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Силикагель с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, приливают 6 мл воды и оставляют на 30 мин, периодически встряхивая. Степень десорбции с силикагеля 96%. 3 мл полученного раствора переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.

Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый силикагель.

Количественное определение содержания изовалериановой кислоты в анализируемой пробе (в мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию изовалериановой кислоты "C" в воздухе (в ) вычисляют по формуле:

где a - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).