Приложение И (обязательное). Методика определения потери массовой доли вещества при прокаливании

Приложение И
(обязательное)

Методика
определения потери массовой доли вещества при прокаливании

И.1 Сущность метода

Сущность метода ПМДВП заключается в определении изменения массы навески после прокаливания при неограниченном доступе воздуха в течение 1 ч при температуре 670 °С на основе ГОСТ 22030 с учетом [12], адаптированных к анализу материалов ТРГ. Предусмотрено два способа проведения процедуры испытания, отличающихся средствами для размещения образцов в печи: 1) с применением керамических (кварцевых) подставок и 2) с применением подставки из сетки из нержавеющей стали.

И.2 Средства измерения и оборудование

Весы аналитические неавтоматического действия специального (I) класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с действительной ценой деления (шкалы) 0,0001 г (0,1 мг).

Муфельная печь камерная с закрытыми нагревательными элементами и терморегулятором, с объемом рабочей камеры (9,5  1,5) дм ³, обеспечивающая поддержание температуры с точностью  5 °С, аттестованная в температурной точке 670 °С.

Тигли фарфоровые N 6 низкие или лодочки ЛЗ N 4 по ГОСТ 9147; допускается применение кварцевых чаш диаметром не менее 80 мм по ГОСТ 19908 или керамических штативов (типа ячеистого трегера со штифтами) - в качестве подставки по способу 1.

Сетка тканая из нержавеющей коррозионно-стойкой и жаростойкой стали (12Х18Н10Т и др.) с размером стороны ячейки в свету 10-15 мм - в качестве подставки по способу 2.

Подложка термостойкая (асбестовая сетка, асбестовый картон, ЛГ и др.).

Эксикатор по В.3.5 приложения В.

И.3 Подготовка к испытанию

И.3.1 Подготовкой для способа исполнения 1 является прокаливание при рабочей температуре изделий, используемых в качестве подставки: тигля, лодочки, чаши или штатива.

И.3.2 Изготавливают подставку для способа исполнения 2 из сетки тканой из нержавеющей коррозионно-стойкой и жаростойкой стали таким образом, чтобы при размещении в рабочей камере печи она находилась на расстоянии не менее 20 мм от каждой нагревательной поверхности.

И.3.3 Подготавливают испытуемые образцы по 7.2.

И.4 Проведение испытания

И.4.1 Испытуемые образцы взвешивают. Взвешивание образцов с ожидаемой ПМДВП не более 10 % может быть проведено без подставки. Взвешивание образцов с ожидаемой ПМДВП более 10 % рекомендуется проводить вместе с подставкой (во избежание потерь), фиксируя массу образца и массу подставки.

И.4.2 Размещение (укладку) образцов на подставках осуществляют следующим образом:

- по способу 1: в тигли (чаши) или лодочки укладывают, как показано на рисунке И.1, в штатив (трегер) - на ребро с небольшим наклоном и упором на штифты;

- по способу 2: раскладывают плашмя на сетчатую подставку.

Рисунок И.1 - Схема укладки образцов по способу 1

И.4.3 Загрузку образцов на подставках осуществляют в разогретую до 670 °С муфельную печь. Подставки с образцами должны находиться строго в центральной части рабочей камеры печи. Количество образцов на одну загрузку - не более четырех.

Примечание - Способ размещения в печи должен обеспечивать доступ воздуха ко всей поверхности образцов.

И.4.4 Прокаливание осуществляют в течение (60  1) мин.

И.4.5 По завершении прокаливания подставки с образцами достают, устанавливают на термостойкую подложку на 2-5 мин, после чего помещают в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают с учетом И.4.1. Образцы, взвешенные без подставок, допускается помещать в эксикатор сразу (без подставок).

И.5 Обработка результатов

Потерю массовой доли вещества при прокаливании , %, вычисляют по формуле

,

(И.1)

где - масса исходного образца, г;

- масса образца после прокаливания, г.

И.6 Показатели точности

Показатели точности метода по способу 1 для трех параллельных измерений (n = 3), рассчитанные по [2] при доверительной вероятности 95 % (Р = 0,95), представлены в таблице И.1.

Таблица И.1 - Значения показателей точности метода (n = 3, Р = 0,95)

Диапазон ПМДВП, %	Стандартное отклонение повторяемости s r), %	Предел повторяемости r, %	Стандартное отклонение промежуточной прецизионности S I(TOE), %	Предел промежуточной прецизионности R I(TOE), %
До 4,0 вкл.	0,08	0,27	0,21	0,71
Св. 4,0 до 10,0 включ.	0,35	1,19	1,05	3,56
Св. 10,0 до 20,0 включ.	1,15	3,90	1,15	3,90
Св. 20,0	2,56	8,69	2,56	8,69