Приложение А (справочное). Подбор режима работы атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией

Приложение А
(справочное)

Подбор режима работы атомно-абсорбционного спектрометра с электротермической атомизацией

А.1 Условия определения

Рекомендуемые условия определения кадмия (температурно-временные программы) при работе на атомно-абсорбционном спектрометре с электротермической атомизацией в графитовой кювете на примере прибора МГА-1000 приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Рекомендуемая температурно-временная программа определения кадмия при работе на МГА-1000

Этап	Тип нагрева	Температура, °С	Длительность, с	Внутренний аргон
Сушка	1	120	45	Малый
Пиролиз	1	700	30	Малый
Оценка нуля	1	700	6	Выключен
Атомизация	2	1200	2	Выключен
Очистка	2	2500	2	Малый
Пауза	Выключен	-	60	Малый

А.2 Проведение отжига графитовой кюветы

Приступая к работе, следует провести отжиг графитовой кюветы, т.е. осуществить измерительный цикл при выбранных условиях определения элемента без ввода пробы. Это необходимо для того, чтобы убедиться в отсутствии загрязнения кюветы определяемым элементом и при наличии загрязнения устранить его.

При работе на МГА-1000 (5.3) процедуру отжига проводят до тех пор, пока значение регистрируемого интегрального аналитического сигнала абсорбции не опустится ниже 0,002. Если серией из 5-7 отжигов не удается добиться снижения аналитического сигнала до требуемого уровня, то необходимо заменить кювету.

Отжиг необходимо проводить также в следующих случаях:

- при использовании новой графитовой кюветы;

- если при проведении измерений имел место перерыв продолжительностью более 10-15 мин;

- при переходе от проб с высоким содержанием к пробам с более низким содержанием кадмия.