Приложение D (справочное). Комплексное испытание

Приложение D
(справочное)

Комплексное испытание

D.1 Введение

Комплексное испытание однородных материалов является общей стратегией сокращения затрат на испытания, но такие препятствия, как сложность порядка проведения испытаний, толкования результатов испытания и неожиданные химические реакции между различными навесками, часто приводят к неопределенным результатам. Комплексное испытание допускается только в тех случаях, когда для оценки соответствия требованиям достаточно качественного результата. Комплексное испытание, описанное в настоящем приложении, используют только для целей скрининга.

Важно отметить, что комплексное испытание не допускается использовать для решения проблемы недостаточной массы навески. Если массы навески недостаточно для выполнения отдельного испытания, то достоверный результат невозможно получить и с помощью комплексного испытания.

D.2 Подготовка составной навески

Составная навеска должна соответствовать следующим условиям:

1) для получения составной навески допускается объединять до трех навесок;

2) для получения составной навески допускается объединять только однородные материалы. Объединение разнородных материалов (например, пластмасс и покрытий) не допускается.

3) объединяемые навески должны иметь одинаковые массы в диапазоне от 100 до 500 мг с отличием не более чем на 10 %.

D.3 Порядок проведения испытаний

Порядок проведения испытаний, описанный в разделе 8, также допускается применять для комплексных испытаний.

D.4 Расчет

Среднюю массовую долю целевого фталата в составной навеске w _avg и максимальную массовую долю целевого фталата в отдельных навесках w _max можно вычислить по формулам (D.1) и (D.2) соответственно, независимо от того, используется градуировка ES или IS или нет:

,

(D.1)

,

(D.2)

где w _avg - средняя массовая доля целевого фталата в составной навеске, %;

w _max - максимальная массовая доля целевого фталата в отдельных навесках, %;

С - концентрация целевого фталата в растворе составной навески, мг/дм ³;

V - объем конечного раствора, см ³;

m _tot - общая масса составной навески, г;

m _min - минимальная масса отдельных навесок, г;

D - коэффициент разведения.

Примечание - Расчет w _max основан на допущении наихудшего сценария, при котором весь фталат выходит из навески с минимальной массой.

D.5 Решение по последующей корректировке

После расчета средней массовой доли целевого фталата в составной навеске w _avg и максимальной массовой доли целевого фталата в отдельных навесках w _max выполняют последующую корректировку в соответствии с полученными результатами. Принимая во внимание последующую корректировку по составной навеске, необходимо, чтобы для учета погрешности комплексного испытания применялся достаточный коэффициент запаса с целью обеспечения надлежащей идентификации несоответствующих материалов.

Последующую корректировку вычисляют по формуле

,

(D.3)

где L _act - предел корректировки, %;

L - нормативный предел, %;

F - коэффициент запаса, от 0 до 100 %.

Примечание - Если w _max < L _act, то корректировка не требуется. Если w _max  L _act, требуется последующая корректировка, в том числе отдельные испытания.

Принимая во внимание, что возможности испытания и погрешность между различными лабораториями и испытуемым материалом являются переменными, лаборатория должна выбрать наиболее подходящий коэффициент запаса на основе собственного опыта и накопленных данных за прошлые периоды. На основании практического опыта испытаний фталатов рекомендуется применять коэффициент запаса 60 %.

D.6 Протокол испытаний

Помимо информации, перечисленной в разделе 12, в протоколе испытаний указывают следующее:

1) ссылку на используемую составную навеску;

2) средний результат испытаний по отдельному фталату в составной навеске (на основе общей массы), %;

3) максимальные результаты испытаний по отдельному фталату в составной навеске (на основе наименьшей массы), %.

D.7 Пример

Предположим, что составная навеска получена путем физического смешивания трех навесок пластмассы ПВХ, которые обозначены как А, В и С. Массы А, В и С составляют 0,3054, 0,3125 и 0,3250 г соответственно, и конечный объем для экстракционного раствора составной навески составляет 25 см ³. Результатом испытаний для DEHP в извлеченном растворе составной навески будет 5,90 мг/дм ³.

Формулу (D.1) используют для вычисления средней массовой доли целевого фталата в составной навеске

.

(D.4)

Формулу (D.2) используют для вычисления максимальной массовой доли целевого фталата в отдельных навесках

.

(D.5)

Если нормативный предел для DEHP составляет 0,1 % и за коэффициент запаса принято 60 %, то максимальное содержание DEHP в одной из навесок (0,048 3 %) меньше предела корректировки 0,1 %  0,6 = 0,06 %. Последующая корректировка не требуется, и результаты испытаний протоколируют, как показано в таблице D.1.

Таблица D.1 - Протокол комплексного испытания

Составная навеска, N	Объект испытаний	Нормативный предел, %	Предел корректировки a, %	w avg, %	w max, %	Вывод
1. ПВХ А/ПВХ В/ПВХ С	DEHP	0,1	0,06	0,015 6	0,048 3	Удовл.
а Предел корректировки рассчитывают с коэффициентом запаса 60 %.

Если нормативный предел для DEHP составляет 0,05 % и за коэффициент запаса принято 60 %, то максимальное содержание DEHP в одной из навесок (0,048 3 %) выше предела корректировки 0,05  0,6 = 0,03 %. Необходимо испытание каждой отдельной навески, и результаты испытаний протоколируют, как показано в таблице D.2.

Таблица D.2 - Протокол комплексного испытания

Составная навеска, N	Объект испытаний	Нормативный предел, %	Предел корректировки a, %	w avg, %	w max, %	Вывод
1, ПВХ А/ПВХ В/ПВХ С	DEHP	0,05	0,03	0,015 6	0,048 3	Отдельное испытание
а Предел корректировки рассчитывают с коэффициентом запаса 60 %.