Приложение F (справочное). Пример параметров ГХ-МС

Приложение F
(справочное)

Пример
параметров ГХ-МС

В связи с различиями приборов в разных лабораториях невозможно предоставить универсально применимые инструкции для хроматографического испытания. Следующие параметры были испытаны и их успешно используют. Время удерживания и определяющие ионы фталатов указаны в таблице F.1, а хроматограммы показаны на рисунках F.1-F.4.

a) Колонка: капиллярная колонка DB-5MS размером 30 м x 0,25 мм (внутренний диаметр) x 0,25 мкм (толщина пленки).

b) Программа температурного режима термостата: .

c) Газ-носитель: гелий, 1 см ³/мин, постоянный расход.

d) Температура инжектора: 280 °С.

e) Подача: 0,001 см ³, отношение деления потока 10:1.

f) Температура транспортной линии: 300 °С.

g) Метод ионизации: электронная ионизация (EI), 70 эВ; температура источника ионов: 230 °С.

h) Масс-фильтр: квадрупольный сепаратор ионов по массе.

i) Определение: идентификация в режиме полного сканирования (m/z = от 50 до 500), количественный анализ одновременно в режиме контроля заданных ионов (SIM) (см. таблицу F.1 и рисунки F.1-F.4).

Таблица F.1 - Время удерживания и определяющие ионы для химических реагентов

N	Химические реагенты	Время удерживания, мин	Определяющие ионы m/z	Относительная интенсивность
-	BB(IS)	5,7		100:46:17:09
1	DIBP	5,9		100:10:10:05
2	DBP	6,3		100:09:05:04
-	DAP(IS)	6,9		100:10:06:03
3	ВВР	7,6		100:72:23:03
4	DEHP	8,1		100:50:32:10
5	DNOP	9,0		100:18:10:03
6	DINP	8,6-10,4		100:14:09:06
7	DIDP	8,8-11,4		100:21:16:10
- первые определяющие ионы: курсив - вторые определяющие ионы.

1 - ВВ; 2 - DIBP; 3 - DBP; 4 - DAP; 5 - BBP; 6 - DEHP; 7 - DNOP; 8 - DINP; 9 - DIDP; X - ионный ток; Y - время, мин

Рисунок F.1 - Общая ионная хроматограмма (ВВ, DIBP, DBP, DAP, BBP, DEHP, DNOP 10 мг/дм ³, DINP, DIDP 50 мг/дм ³)

X - ионный ток; Y - время, мин

Рисунок F.2 - Экстракционная ионная хроматограмма DNOP (m/z = 279)

X - ионный ток; Y - время, мин

Рисунок F.3 - Экстракционная ионная хроматограмма DINP (m/z = 293)

X - ионный ток; Y - время, мин

Рисунок F.4 - Экстракционная ионная хроматограмма DIDP (m/z = 307)