Приложение В (справочное). Данные об эффективности метода анализа

Приложение В
(справочное)

Данные об эффективности метода анализа

Чувствительность метода анализа зависит от объема пробы воздуха V _gas sample (от 5 до 100 дм ³), объема элюата V _eluate (от 1 до 5 см ³), объема впрыска V _injection (от 1 до 10 мм ³) и чувствительности аналитического оборудования.

Введенную массу амина m _injection можно рассчитать по массовой концентрации амина c _air [мкг/м ³] в пробе воздуха по формуле (В.1)

.

(В.1)

В соответствии с формулой (В.1) массовая концентрация амина 1 мкг/м ³ соответствует 1000 pg введенной массы для самого большого объема пробы 100 дм ³, самого низкого объема элюата 1 см ³ и наибольшего объема впрыска 10 мм ³

.

(В.2)

Чувствительность аналитического оборудования для предела количественного определения (ПКО) должна быть не менее 1000 пг.

В таблице В.1 приведены предел обнаружения (ПО), предел идентификации (ПИ) и предел количественного определения (ПКО) в [pg], а также приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы А.1. В примере (таблица В.1) чувствительность аналитического оборудования варьируется от 80,3 pg (ПКО) для н-бутиламина до 4,3 pg (ПКО) для 4-этилморфолина.

Значение массовой концентрации амина c _air [мкг/м ³] в пробе воздуха может быть рассчитано по обнаруженной массе, m _detected [pg], определенной по формуле (В.3)

.

(В.3)

Согласно формуле (В.2) обнаруженная масса 80 pg соответствует содержанию 0,32 мкг/м ³ в пробе воздуха для объема пробы газа 50 дм ³, объема элюата 1 см ³ и объема впрыска 5 мм ³

.

(В.4)

В таблице В.2 приведены предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения (в мкг/м ³) в пробе воздуха для аминов из таблицы А.1 для пробы газа объемом 50 дм ³, объема элюата 1 см ³ и объема впрыска 5 мм ³. В примере (таблица В.2) чувствительность аналитического метода варьируется от 0,32 мкг/м ³ для н-бутиламина до 0,02 мкг/м ³ для 4-этилморфолина.

Таблица В.1 - Предел обнаружения, предел идентификации и предел количественного определения примерной аналитической системы (в пг) и приемлемый метод регрессии для аминов из таблицы А.1.

Номер	Амины	Система ТМС *	Введенная масса, пг			Идеальная регрессия: линейная/ квадратичная	Линейная регрессия приемлема?
			ПО	ПИ	ПКО
1	анилин	TQD	3,1	6,1	9,3	линейная	Да
2	изобутиламин	TQ-S	7,5	15,0	24,4	линейная	Да
3	2-(диэтиламин)этанол	TQD	3,1	6,2	9,4	линейная	Да
4	4-этилморфолин	TQD	1,3	2,7	4,3	линейная	Да
5	гексаметилентетрамин	-	-	-	-	-	-
6	n,n-диметилбензиламин	TQD	2,1	4,2	6,6	линейная	Да
7	р-толуидин	-	-	-	-	-	-
8	2-(диметиламино)этанол	TQD	3,9	7,8	11,9	линейная	Да
9	циклогексиламин	TQD	3,2	6,4	9,7	линейная	Да
10	n-бутиламин	TQD	22,8	45,6	80,3	квадратичная	Да
11	диэтиламин	TQD	29,1	58,2	41,5	квадратичная	Да
		TQ-S	7,8	15,5	25,1	линейная	Да
12	пиперидин	TQD	7,8	15,6	20,3	линейная	Да
13	морфолин	TQD	9,8	19,5	21,0	квадратичная	Да
14	диизобутиламин	TQD	6,8	13,6	22,4	линейная	Да
15	диэтаноламина	-	-	-	-	-	-
16	ди-n-бутиламин	TQD	2,8	5,7	8,8	линейная	Да
17	триэтиламин	TQD	11,4	22,7	28,1	квадратичная	Да
18	1-метилимидазол	TQD	5,0	10,0	13,9	линейная	Да
19	1-метил-2-пирролидон	TQD	26,7	53,5	29,7	квадратичная	Да
		TQ-S	3,0	6,1	10,9	линейная	Да
20	1-этил-2-пирролидон	TQD	2,6	5,2	7,9	линейная	Да
21	[бис(2-диметиламино)этил] эфир	TQD	5,4	10,8	14,8	линейная	Да
22	1,4-диазабицикло [2.2.2] октан	TQD	5,1	10,1	14,6	квадратичная	Да
		TQ-S	3,9	7,7	13,4	линейная	Да
* Waters Xevo TQD, TQ-S: Waters Xevo TQ-S.

Таблица В.2 - Предел обнаружения, предел идентификации, предел количественного определения в пробе воздуха (в мкг/м ³) для аминов из таблицы А.1

Последовательный номер	Амины	Система ТМС *	Массовая концентрация амина в пробе воздуха *, мкг/м 3
			ПО	ПИ	ПКО
1	анилин	TQD	0,01	0,02	0,04
2	изобутиламин	TQ-S	0,03	0,06	0,10
3	2-(диэтиламин)этанол	TQD	0,01	0,02	0,04
4	4-этилморфолин	TQD	0,01	0,01	0,02
5	гексаметилентетрамин	-	-	-	-
6	n,n-диметилбензиламин	TQD	0,01	0,02	0,03
7	р-толуидин	-	-	-	-
8	2-(диметиламино)этанол	TQD	0,02	0,03	0,05
9	циклогексиламин	TQD	0,01	0,03	0,04
10	n-бутиламин	TQD	0,09	0,18	0,32
11	диэтиламин	TQD	0,12	0,23	0,17
		TQ-S	0,03	0,06	0,10
12	пиперидин	TQD	0,03	0,06	0,08
13	морфолин	TQD	0,04	0,08	0,08
14	диизобутиламин	TQD	0,04	0,08	0,08
15	диэтаноламин	-	-	-	-
16	ди-n-бутиламин	TQD	0,01	0,02	0,04
17	триэтиламин	TQD	0,05	0,09	0,11
18	1-метилимидазол	TQD	0,02	0,04	0,06
19	1-метил-2-пирролидон	TQD	0,11	0,21	0,12
		TQ-S	0,01	0,02	0,04
20	1-этил-2-пирролидон	TQD	0,01	0,02	0,03
21	[бис(2-диметиламино)этил] эфир	TQD	0,02	0,04	0,06
22	1,4-диазабицикло [2.2.2] октан	TQD	0,02	0,04	0,06
		TQ-S	0,02	0,03	0,05
* Waters Xevo TQD, TQ-S: Waters Xevo TQ-S. # Объем пробы воздуха: 50 дм 3, объем элюента: 1 см 3, объем впрыска: 5 мм 3.