Приложение С (справочное). Другие методы оценки

Приложение С
(справочное)

Другие методы оценки

С.1 Метод, учитывающий влияние размера частиц [20]

С.1.1 Для следующего метода оценки используют более узкие диапазоны для базовой линии вследствие влияния потенциальных минеральных мешающих веществ. Используются полосы поглощения кварца с базовыми линиями от 814 см ^-1 до 784 см ^-1 и от 788 см ^-1 до 764 см ^-1.

С.1.2 Полосы поглощения кварца зависят от диапазона размеров частиц вдыхаемой пыли. В крайних случаях отклонение экстинкции, которое зависит от размера частиц, может привести к относительным ошибкам до  20 % в отношении определения интегрального поглощения (см. 9.2.1), когда стандартный образец кварца не выбран для отображения размера частиц в пробе.

С.1.3 Формула (С.1) представляет собой функцию, которая отображает линейную зависимость между:

- высотой пика над базовой линией Н, стандартизированной для массы кварца 1 мг, и площадью пика F с и

- полученного из различных источников распределения частиц по размеру вдыхаемого кварца

,

(С.1)

где m _ВКДК - анализируемая масса кварца в пробе, мг;

Н ₁Н ₂ - высоты поглощения пиков 1 и 2 соответственно;

А ₁А ₂ - площадь интегрального поглощения для пика 1 и 2, соответственно;

а - отрезок, отсекаемый градуировочной кривой, на оси ординат;

b - наклон градуировочной кривой кварца.

Масса кварца m _ВКДК в таблетке KBr не должна превышать 1 мг.

С.1.4 Коэффициенты а и b рассчитывают по линии регрессии градуировочного графика. Они зависят от оборудования и программного обеспечения (параметры интеграции) и не могут передаваться другим ИК-устройствам.

С.1.5 Анализ различных фракций кварца со средним распределением частиц по размерам приблизительно между 1,5 и 4 мкм является предварительным условием для определения необходимых параметров для применения этого метода оценки.

Примечание - Корректировка распределения частиц по размерам приведена в [13].

С.2 Дополнительный анализ с использованием РФА

С.2.1 Альтернативный аналитический подход доступен при использовании пробоотборника с фильтром для отбора проб воздуха диаметром 25 мм, где проба анализируется с помощью дифракционной рентгенографии (РФА) без какой-либо обработки для улавливания пыли и размещения ее на аналитическом фильтре. Существуют различия в способе калибровки прибора и необходимости использования пробоотборника, участвующего в пробоотборном процессе, для подготовки калибровочных проб. Принимая во внимание неопределенность отбора проб и анализа (при использовании одного и того же пробоотборника), для большинства матриц разница в результатах между аналитическими подходами незначительна.

С.2.2 Альтернативная аналитическая процедура состоит в том, чтобы извлечь пыль с фильтра пробы воздуха и поместить ее на другой фильтр для рентгенофазового анализа. Этот подход часто используют с пробоотборниками с фильтрами большего диаметра (более 25 мм) или когда пробоотборная среда является вспененной, и называется методом косвенного анализа РФА. Существуют различия в способе калибровки прибора, и необходимо учитывать возможность потери пробы при извлечении пыли с воздушного фильтра для отбора проб. Однако, если проявлять осторожность, разница в результатах между аналитическими подходами не является значительной.

С.2.3 Когда результаты ИК-Фурье спектроскопии не дают окончательных результатов, таблетки KBr могут быть растворены в воде и повторно помещены на фильтр для испытаний с использованием любого из методов РФА (см. ИСО 16258-2).