Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 21832-2021 "Воздух рабочей зоны. Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе. Требования к оценке процедур измерения" (утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 920-ст)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 21832-2021
"Воздух рабочей зоны. Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе. Требования к оценке процедур измерения"
(утв. и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 920-ст)

Workplace air. Metals and metalloids in airborne particles. Requirements for evaluation of measuring procedures

УДК 504.3:006.354
ОКС 13.040.30

Дата введения - 1 января 2022 г.
Введен впервые

Предисловие

1 Подготовлен Акционерным обществом "Научно-исследовательский институт охраны атмосферного воздуха" (АО "НИИ Атмосфера") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 457 "Качество воздуха"

3 Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 сентября 2021 г. N 920-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 21832:2018 "Воздух рабочей зоны. Металлы и металлоиды в частицах, находящихся в воздухе. Требования к оценке процедур измерения" (ISO 21832:2018 "Workplace air - Metals and metalloids in airborne particles - Requirements for evaluation of measuring procedures", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных и европейских стандартов соответствующие им национальные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

Введение

Здоровье работников многих отраслей промышленности подвергается риску при вдыхании воздуха, содержащего токсичные металлы и металлоиды. Специалистам в области промышленной гигиены и охраны труда необходимо определять эффективность мероприятий, предпринимаемых для контроля вредных воздействий на работников, что обычно достигается путем определения содержания этих аэрозолей в воздухе рабочей зоны. В настоящем стандарте приведен доступный метод определения ультрамалых количеств широкого спектра металлов и металлоидов в воздухе рабочей зоны для оценки их воздействия на работников промышленных предприятий. Он предназначен для учреждений, занимающихся вопросами безопасности и гигиены труда; специалистов по промышленной гигиене и других специалистов в области общественного здравоохранения; аналитических лабораторий; промышленных предприятий, использующих указанные металлы и металлоиды.

Настоящий стандарт обеспечивает основу для оценки эффективности процедуры измерения металлов и металлоидов в соответствии с общими требованиями к выполнению измерения химических веществ в воздухе рабочей зоны в соответствии с ИСО 20581. Настоящий стандарт предоставляет возможность производителям и пользователям процедуры измерения содержания металлов и металлоидов в частицах, находящихся в воздухе, применять последовательный подход к валидации метода. Подробная информация приведена в приложении В.

Настоящий стандарт может быть использован и в качестве основы для оценки эффективности процедуры измерения других химических веществ, которые присутствуют в воздухе, например капель серной кислоты.

Настоящий стандарт основан на положениях ЕН 13890:2009 [14], опубликованном Европейским комитетом по стандартизации (CEN).

1 Область применения

Настоящий стандарт определяет требования к рабочим характеристикам процедур измерения концентрации металлов и металлоидов в частицах, находящихся в воздухе рабочей зоны, предварительно отобранных на подходящую подложку. Настоящий стандарт устанавливает метод оценки неопределенностей, связанных со случайными и систематическими ошибками, и их объединения для расчета расширенной неопределенности процедуры измерений в соответствии с ИСО 20581.

Настоящий стандарт применим к процедурам измерения, в которых отбор проб и анализ проводят на отдельных этапах, при этом указаны требования, предъявляемые к рабочим характеристикам отбора, транспортирования и хранения проб, так как они приведены в ЕН 13205-1 и ИСО 15767.

Настоящий стандарт не применим к процедурам измерения металлов или металлоидов, присутствующих в виде неорганического газа или пара (например, ртути, мышьяка) или к процедурам измерения металлов и металлоидов в соединениях, которые могут содержать смеси частиц/пара (например, триоксида мышьяка).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных - последнее издание (включая все изменения).

ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические условия)

ISO 7708, Air quality - Particle size fraction definitions for health-related sampling (Качество воздуха. Определение гранулометрического состава частиц при санитарно-гигиеническом контроле)

ISO 13137, Workplace atmospheres - Pumps for personal sampling of chemical and biological agents - Requirements and test methods (Воздух рабочей зоны. Насосы для индивидуального отбора проб химических и биологических веществ. Требования и методы испытаний)

ISO 18158, Workplace air - Terminology (Воздух на рабочем месте. Терминология)

ISO 20581:2016, Workplace air - General requirements for the performance of procedures for the measurement of chemical agents (Воздух рабочей зоны. Общие требования к методам определения содержания химических веществ)

EN 13205-1, Workplace exposure - Assessment of sampler performance for measurement of airborne particle concentrations - Part 1: General requirements (Воздух рабочей зоны. Оценка характеристик приборов для определения содержания твердых частиц. Часть 1. Общие требования)

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ИСО 18158, а также следующие термины с соответствующими определениями.

ИСО и МЭК содержат терминологические базы данных для использования в стандартизации по следующим адресам:

- электропедия МЭК, которая доступна по адресу: http://www.electropedia.org/

- платформа онлайн-просмотра ИСО, которая доступна по адресу: http://www.iso.org/obp

3.1 проба для испытания (test sample): Проба, подготовленная для удовлетворения всех конкретных условий испытания.

[ИСО 11323:2010, 5.6]

3.2 раствор для испытания (test solution): Раствор, приготовленный в процессе растворения пробы и, при необходимости, подвергнутый любым дополнительным операциям, необходимым для последующего анализа.

[ИСО 8518:2001, 3.4.4]

4 Основные принципы

Для процедур измерения, которые включает в себя процесс растворения пробы, инструментальный предел обнаружения (ИПО) определяют путем анализа холостых растворов. Для всех процедур измерения пределы обнаружения (ПО) и пределы количественного определения (ПКО) определяют путем анализа лабораторных холостых проб. Как правило, ПО и ПКО рассчитывают как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение холостых измерений соответственно. Определенные ПКО затем оценивают в соответствии с требованиями к рабочим характеристикам, указанным в 5.2.1. В ИСО 18158 определены эти термины.

Аналитическое извлечение определяют различными методами в зависимости от характера оцениваемой процедуры измерения. Затем аналитическое извлечение оценивают в соответствии с требованиями к характеристикам эффективности, указанным в 5.2.2.

Для процедуры измерения растворимых соединений металлов и металлоидов аналитическое извлечение определяют анализом лабораторных холостых проб с добавлением стандартного рабочего раствора (за исключением процедур, включающих разработанный эмпирический метод растворения пробы, см. А.1.1, для которого оно принято равным 100 %).

Для процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которая включает растворение пробы, аналитическое извлечение определяют путем анализа чистых соединений, стандартных образцов или эталонных проб воздуха.

Для процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которая включает анализ пробы на пробоотборной подложке, аналитическое извлечение определяют путем анализа эталонных проб воздуха, анализа проб воздуха рабочей зоны, охарактеризованных путем последующего анализа с использованием стандартной процедуры, или это оценивается теоретически.

Неопределенность измерения оценивают с использованием структурированного подхода. Во-первых, для идентификации отдельных случайных и систематических составляющих неопределенности процедуры измерения строят причинно-следственную диаграмму. После упрощения с целью устранения любого двойного учета полученную диаграмму используют для определения составляющих неопределенности, учитываемых в расширенной неопределенности. Каждую из этих составляющих неопределенности затем оценивают или рассчитывают на основе экспериментальных данных, объединяют для получения оценки неопределенности процедуры измерения в целом и умножают на соответствующий коэффициент охвата для расчета расширенной неопределенности в соответствии с указаниями в приложении С. В соответствии с 5.2.3 определенную расширенную неопределенность оценивают на основании общих требований к эффективности, указанных в ИСО 20581.

Примечание - Пример расчета расширенной неопределенности приведен в приложении Е.

5 Общие требования

5.1 Описание метода

5.1.1 Область применения

Область применения процедуры измерения должна включать, как минимум, следующую информацию:

a) металлы и металлоиды, на которые распространена процедура измерения;

b) аналитический(ие) метод(ы), используемый(ые) в процедуре измерения;

c) диапазон значений концентрации металлов и металлоидов в воздухе, для которого было показано, что процедура измерения соответствует критериям приемлемости для расширенной неопределенности, приведенным в ИСО 20581, вместе с соответствующим рекомендуемым объемом отобранного воздуха (например, от 0,01 до 0,5 мг/м ³ для объема пробы воздуха 960 дм ³);

d) все возможные формы и состояния металлов и металлоидов, для которых представленный способ подготовки пробы является неэффективным;

e) любые известные мешающие влияния.

Если процедура для измерения содержания конкретного металла или металлоида, который отвечает требованиям настоящего стандарта, отсутствует, следует использовать процедуру измерения, которая имеет характеристики эффективности, наиболее соответствующие указанным требованиям.

5.1.2 Эффективность метода

Для всех металлов и металлоидов, включенных в область применения, процедура измерения должна содержать исчерпывающую информацию об эффективности метода, включая следующее:

a) ПКО и, при необходимости, ПО процедуры измерения;

b) аналитическое извлечение для всех испытуемых материалов, для которых доказана эффективность метода пробоподготовки;

c) все случайные и систематические составляющие неопределенности процедуры измерения, а также их оценочные или экспериментально определенные значения и полученная в результате расширенная неопределенность;

d) полные сведения о любых мешающих влияниях, включая исчерпывающую информацию о минимизации их воздействия.

5.1.3 Информация по безопасности

Процедура измерения должна предоставлять информацию об угрозах безопасности, связанных с реагентами и оборудованием, используемыми в анализе.

5.1.4 Пробоотборники

В ходе процедуры измерения должны быть:

- использованы пробоотборники, предназначенные для отбора соответствующей фракции частиц в воздухе, согласно ИСО 7708, применимые к предельным значениям профессионального воздействия для металлов и металлоидов (например, пробоотборник вдыхаемой, торакальной или респирабельной фракции);

- представлены данные о том, что пробоотборники должны соответствовать положениям ЕН 13205-1;

- предусмотрены, если необходимо, такие меры для процедур, не включающих растворение пробы, как калибровка применяемого аналитического прибора [например, рентгенофлуоресцентная спектрометрия (РФС)].

5.1.5 Насосы для отбора проб

При проведении процедуры измерения следует использовать насосы для отбора проб, которые соответствуют положениям ИСО 13137.

5.1.6 Другие требования

При необходимости в процедуре измерения должны быть указаны другие требования (например, к подложке для отбора).

5.2 Требования к характеристикам эффективности

5.2.1 Предел количественного определения (ПКО)

Для каждого металла и металлоида, включенных в область применения процедуры измерения, должен быть определен нижний предел рабочего диапазона, который будет удовлетворительным для предполагаемой задачи измерения. Например, если задачей измерения является проверка соответствия долгосрочным предельным значениям профессионального воздействия (ПЗПВ), для расчета наименьшего количества металла или металлоида, когда оно должно быть определено при концентрации , используют формулу

,

(1)

где m _low - нижний предел требуемого аналитического диапазона массы металла или металлоида, мкг;

- ПЗПВ для металла или металлоида, мг/м ³;

q _v,a - расчетная скорость потока пробоотборника, дм ³/мин;

t _s,min - минимальное время отбора, мин.

Для тех процедур, которые включают растворение пробы, нижний предел требуемого рабочего диапазона рассчитывают для каждого металла и металлоида, мкг/см ³, путем деления нижнего предела требуемого рабочего диапазона, мкг, на объем испытуемого раствора, см ³. При испытании в соответствии с 8.1.2.1 определенные ПКО должны быть ниже, чем результирующие значения.

Для тех процедур, которые не включают растворение пробы, при испытании в соответствии с 8.1.2.2 определенные ПКО для каждого металла и металлоида должны быть меньше, чем нижний предел требуемого рабочего диапазона, мкг.

5.2.2 Аналитическое извлечение

При испытании в соответствии с одной из методик, указанных в 8.2, среднее аналитическое извлечение должно составлять не менее 90 % для всех типов материалов, включенных в диапазон применения процедуры измерения, а коэффициент вариации аналитического извлечения должен быть менее 5 %.

Примечание - Термин "коэффициент вариации" применен вместо понятия "относительное стандартное отклонение".

5.2.3 Расширенная неопределенность

Расширенная неопределенность процедуры измерения должна соответствовать требованиям, приведенным в ИСО 20581.

6 Реагенты и материалы

6.1 Реагенты

В ходе анализа могут быть использованы исключительно реагенты аналитической степени чистоты и вода, соответствующая требованиям ИСО 3696 для воды 2-го класса (удельная электропроводность менее 0,1 мСм/м, т.е. удельное сопротивление более 0,01 , при температуре 25 °С).

Используемая вода должна быть получена из той системы очистки, которая производит деионизованную воду с удельным сопротивлением более 0,18 (как правило, производители систем очистки воды указывают удельное сопротивление воды как 18 ).

6.2 Стандартные растворы

Следует использовать стандартные растворы с концентрацией определяемых металлов и металлоидов, прослеживаемые к национальным и/или международным эталонам.

При применении коммерческих стандартных растворов следует соблюдать срок годности, рекомендуемый или указанный производителем.

6.3 Материалы для испытаний

Для каждого металла или металлоида необходимо использовать материалы для испытаний, являющиеся представительными для веществ, которые могут присутствовать в воздухе рабочей зоны.

Материалы для испытаний должны быть чистыми соединениями известного состава, сертифицированными стандартными образцами (CRM) или другими четко охарактеризованными материалами (например, материалами, охарактеризованными при межлабораторном сличении).

При использовании CRM следует соблюдать инструкции поставщика.

При установленном ПЗПВ для конкретного соединения данное соединение должно быть включено в перечень стандартных образцов.

Для процедуры измерения, предназначенной для общего применения, перечень стандартных образцов должен включать соединения и материалы промышленного назначения, а также соединения и материалы, которые могут быть получены в результате трудовой деятельности.

Примечание 1 - Важно, чтобы размер частиц стандартных образцов был максимально приближен к размеру анализируемых частиц, поскольку по сравнению с крупными объемными материалами вдыхаемые частицы часто намного меньше и легче растворимы.

Примечание 2 - CRM, которые были охарактеризованы в отношении применения растворения пробы конкретным методом, могут не подходить для использования в качестве материала для испытания.

6.4 Контрольные пробы воздуха

В качестве контрольных проб следует использовать пробы, отобранные на фильтр (например, взвешенные в воздухе частицы, уловленные на фильтрах с использованием системы одновременного отбора нескольких проб), имеющие установленную или измеренную загрузку определяемого металла или металлоида. Загрузка должна быть в пределах рабочего диапазона метода.

Когда не требуется растворение пробы, следует рассматривать специальные методы для подготовки контрольных проб воздуха (см. А.3).

7 Оборудование

Используют типичное лабораторное оборудование в целом и в частности следующее:

7.1 Система для нанесения известного объема стандартного раствора на подложки для отбора пробы с точностью 1 %.

7.2 Аналитические весы, способные взвешивать 0,01 мг, откалиброванные гирями, прослеживаемыми к соответствующему национальному эталону, проверенные перед использованием с помощью контрольной гири.

7.3 Прибор или приборы для анализа каждого определяемого металла или металлоида.

8 Методы испытаний

8.1 Пределы обнаружения и количественного определения

8.1.1 Инструментальный предел обнаружения (ИПО)

Для процедур измерения, которые включают растворение пробы, анализируют калибровочный холостой раствор не менее десяти раз в условиях повторяемости.

Если отсутствует измеряемый отклик аналитического прибора, готовят испытательный раствор с определенными значениями концентраций металлов или металлоидов относительно инструментальных пределов обнаружения путем разбавления стандартных растворов (6.2) с соответствующим коэффициентом. Анализируют испытательный раствор не менее десяти раз в условиях повторяемости.

Примечание - ИПО используется для выявления изменений в эффективности прибора, но не совпадает с пределом обнаружения метода. ИПО, вероятно, будет ниже, чем предел обнаружения метода, потому что он учитывает только изменчивость между отдельными инструментальными показаниями; результаты определения, полученные по одному раствору, не учитывают вклад в изменчивость от матрицы или пробы.

8.1.2 Пределы обнаружения и количественного определения метода

8.1.2.1 Для тех процедур измерения, которые включают растворение пробы, готовят не менее 10 испытательных лабораторных холостых растворов, следуя методу подготовки пробы, описанному в процедуре измерения, и анализируют испытательные растворы на наличие определяемых металлов или металлоидов в условиях повторяемости.

Если аналитический прибор не может измерить отклик, добавляют 10 лабораторных проб с соответствующим объемом рабочего стандартного раствора, содержащего соответствующие установленные массы определенных металлов или металлоидов, таким образом, чтобы полученные из них испытательные растворы имели концентрации, близкие к пределам обнаружения. Готовят испытательные растворы из лабораторных проб, содержащих рабочий стандартный раствор, следуя методу подготовки пробы, описанному в процедуре измерения, и анализируют испытательные растворы на наличие металлов или металлоидов в условиях повторяемости.

Рассчитывают предел обнаружения и предел количественного определения для каждого определяемого металла или металлоида как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение соответственно [22].

8.1.2.2 Для тех процедур измерения, которые не включают растворение пробы, анализируют не менее 10 лабораторных проб в условиях повторяемости.

Рассчитывают предел обнаружения и предел количественного определения для каждого определяемого металла или металлоида как трехкратное и десятикратное стандартное отклонение соответственно.

8.1.2.3 Сравнивают полученные пределы количественного определения с требованиями 5.2.1.

8.2 Аналитическое извлечение

8.2.1 Общие положения

Для определения аналитического извлечения применяют разные методы испытания в зависимости от используемого метода пробоподготовки. Они подробно изложены в 8.2.2, 8.2.3 и 8.2.4 и приложении А.

8.2.2 Процедуры измерения растворимых соединений металлов и металлоидов

8.2.2.1 Процедуры измерения, включающие растворение пробы разработанным эмпирическим методом

Если отсутствуют ограничения (см. А.1.2) для процедур, включающих растворение пробы, аналитическое извлечение принимают равным 100 % для растворимых соединений металлов и металлоидов (см. А.1.1) на основе разработанного эмпирического метода.

8.2.2.2 Другие процедуры измерения

Для тех процедур измерения, которые не включают растворение пробы на основе разработанного эмпирического метода или для которых может возникнуть проблема химической совместимости между аналитом и подложкой, готовят минимум шесть повторяющихся испытательных проб, добавив лабораторные холостые растворы с соответствующим объемом рабочего стандартного раствора, содержащего установленную массу определенного металла или металлоида. Затем для приготовления испытательных растворов из проб используют метод растворения пробы и анализируют полученные растворы, применяя аналитический метод, описанный в процедуре измерения.

Для определения аналитического извлечения во всем рабочем диапазоне процедуры измерения повторяют испытание с лабораторными холостыми растворами с добавками других масс определенного металла или металлоида.

Рассчитывают среднее аналитическое извлечение и коэффициент вариации для каждого из проведенных испытаний и сравнивают результаты с требованиями 5.2.2. Если требования не выполнены, применяют корректирующие меры (например, используют альтернативную подложку для отбора), если это возможно, и проводят повторное испытание на предмет определения аналитического извлечения.

8.2.3 Процедуры измерения общего содержания металлов и металлоидов, которые включают растворение пробы

8.2.3.1 Определение аналитического извлечения с использованием чистых соединений

Готовят минимум шесть испытательных растворов из каждого соединения из выбранных чистых соединений (6.3), используя метод пробоподготовки, представленный в процедуре измерения. Используют массу чистого соединения, которую можно взвесить с точностью не менее 1 %. Анализируют испытательные растворы, как описано в процедуре измерения.

Примечание - Как правило, отсутствует необходимость включать водорастворимые соединения в количество испытуемых соединений.

Предпочитают использовать наименьшую массу чистого соединения, которую можно легко взвесить, увеличивая объем реагентов и регулируя конечный объем испытуемого раствора таким образом, чтобы эксперимент был максимально представительным для анализа проб воздуха рабочей зоны.

8.2.3.2 Определение аналитического извлечения с использованием стандартных образцов

Следуют тому порядку проведения испытания, который приведен в 8.2.3.1 для чистых соединений. Используют соответствующую массу каждого из выбранных стандартных образцов (6.3), принимая во внимание содержание каждого определяемого металла или металлоида и инструкции поставщика о минимальном количестве материала, которые требуются для однородности образца.

Предпочитают использовать наименьшую массу стандартного образца, которую можно легко взвесить, увеличивая объем реагентов и регулируя конечный объем исследуемого раствора таким образом, чтобы эксперимент был как можно более представительным для анализа проб воздуха рабочей зоны.

8.2.3.3 Определение аналитического извлечения с использованием контрольных проб воздуха

Используют испытательные растворы как минимум из шести контрольных проб воздуха (6.4), применяя методику, описанную в процедуре измерения.

8.2.3.4 Сравнение результатов с критериями приемлемости

Рассчитывают среднее аналитическое извлечение и коэффициент вариации для каждого из проведенных испытаний и сравнивают результаты с требованиями 5.2.2. Если требования к испытуемому материалу не выполнены, испытание на определение аналитического извлечения может быть повторено с использованием материала с меньшим размером частиц и/или большего объема реагентов. Если требования не выполнены, материалы типа, аналогичного соответствующему испытательному материалу, должны быть исключены из области применения процедуры измерения.

8.2.4 Процедуры измерения, которые не связаны с растворением пробы

8.2.4.1 Экспериментальное определение аналитического извлечения

8.2.4.1.1 Контрольные пробы воздуха

Анализируют минимум шесть контрольных проб воздуха (6.4), используя методику, описанную в процедуре измерения.

8.2.4.1.2 Пробы воздуха рабочей зоны

Анализируют минимум шесть проб воздуха рабочей зоны, используя метод, описанный в процедуре измерения. Затем повторно анализируют пробы, используя независимую процедуру измерения с установленным аналитическим извлечением, чтобы получить эталонные значения для каждого определяемого металла или металлоида.

8.2.4.1.3 Сравнение результатов с критериями приемлемости

Рассчитывают среднее аналитическое извлечение и коэффициент вариации для каждого из проведенных испытаний и сравнивают результаты с требованиями 5.2.2. Если требования не выполняются, необходимо убедиться, что ограничения процедуры измерения полностью приведены в области ее применения.

8.2.4.2 Теоретическая оценка аналитического извлечения

Оценивают аналитическое извлечение путем теоретического рассмотрения принципов применяемой процедуры и сравнивают результаты с требованиями аналитического извлечения в 5.2.2.

Примечание - Например, максимальная загрузка пробы для количественного определения металлов и металлоидов в воздухе с помощью рентгеновской флуоресцентной спектрометрии может быть оценена теоретически согласно [20].

8.3 Неопределенность измерения

8.3.1 Идентификация случайных и систематических составляющих неопределенности

В таблице В.1 приведен перечень случайных и систематических составляющих неопределенности, которые следует учитывать.

8.3.2 Оценка отдельных составляющих неопределенности

8.3.2.1 Общие положения

Для каждой из значимых составляющих неопределенности, приведенных в 8.3.1, оценивают отдельные неопределенности или рассчитывают их на основе экспериментальных данных, как определено в 8.3.2.2-8.3.2.6, в соответствии с указаниями, приведенными в приложении С.

При возможности, конвертируют диапазон  А в систематическую составляющую неопределенности, равную A/3, предполагая прямоугольное распределение вероятностей, или в систематическую составляющую неопределенности, равную А/6, предполагая треугольное распределение вероятности, в зависимости от ситуации.

8.3.2.2 Неопределенность, связанная с объемом пробы воздуха

Проводят оценку случайной и систематической составляющих неопределенности отобранного объема воздуха, руководствуясь рекомендациями в С.2.

Если оценка неопределенности измерения осуществлена для общего использования опубликованного метода, оценивают наихудший случай соответствующих составляющих неопределенности.

Если оценку неопределенности измерения проводят для использования метода в конкретных условиях (например, конкретной организацией, использующей конкретное оборудование для отбора проб и протокол отбора проб), оценивают компоненты неопределенности для конкретного специфического оборудования (например, расходомер, насос для отбора проб, секундомер), принимая во внимание любые дополнительные требования протокола отбора (например, количество измерений расхода, время отбора).

8.3.2.3 Неопределенность, связанная с эффективностью отбора проб

Проводят оценку случайной и систематической составляющих неопределенности для пробоотборников аэрозоля, руководствуясь рекомендациями в С.3.

8.3.2.4 Неопределенность, связанная охранением и транспортированием пробы

Проводят оценку систематической составляющей неопределенности, связанную с хранением и транспортированием пробы, руководствуясь рекомендациями в С.4.

8.3.2.5 Неопределенность, связанная с аналитическим извлечением

Проводят оценку аналитического извлечения и систематических составляющих неопределенности, связанных с аналитической изменчивостью, руководствуясь рекомендациями в С.5.

8.3.2.6 Неопределенность, связанная с аналитической изменчивостью

Проводят оценку случайных составляющих неопределенности, связанных с аналитической изменчивостью, руководствуясь рекомендациями в С.6.

8.3.3 Расчет расширенной неопределенности

Рассчитывают расширенную неопределенность процедуры измерения путем объединения случайных и систематических составляющих неопределенности отбора и аналитической неопределенности (см. С.7.1, С.7.2 и С.7.3) и умножения на коэффициент охвата, равный двум (см. С.8).

9 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен включать, как минимум, следующее:

a) ссылку на настоящий стандарт;

b) идентификационные данные испытательной лаборатории, включая краткую информацию о любой соответствующей области аккредитации;

c) идентификационные данные процедуры измерения;

d) информацию об оборудовании для отбора проб, для которого оценена эффективность процедуры;

e) информацию об используемых стандартных образцах и о подготовке контрольных проб воздуха;

f) краткое описание испытательного аналитического метода, включая информацию об используемых аналитических приборах;

g) информацию об использовании методов испытаний, перечисленных в разделе 8;

h) список определяемых металлов и/или металлоидов;

i) информацию о любой невключенной операции, которая может повлиять на результаты;

j) результаты испытаний;

k) заключение о выполнении/невыполнении критериев приемлемости и в каком объеме отобранной пробы воздуха;

l) техническое обоснование для исключения соответствующих испытаний.

Библиография

[1]	ISO 3534-1:2006	Statistics - Vocabulary and symbols - Part 1: General statistical terms and terms used in probability
[2]	ISO 8518:2001	Workplace air - Determination of particulate lead and lead compounds - Flame or electrothermal atomic absorption spectrometric method
[3]	ISO 11323:2010	Iron ore and direct reduced iron - Vocabulary
[4]	ISO 15202-1	Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 1: Sampling
[5]	ISO 15202-2	Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 2: Sample preparation
[6]	ISO 15202-3	Workplace air - Determination of metals and metalloids in airborne particulate matter by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry - Part 3: Analysis
[7]	ISO 15767	Workplace atmospheres - Controlling and characterizing uncertainty in weighing collected aerosols
[8]	ISO 21748	Guidance for the use of repeatability, reproducibility and trueness estimates in measurement uncertainty evaluation
[9]	ISO/IEC Guide 98-3	Uncertainty of measurement - Part 3: Guide to the expression of uncertainty in measurement (GUM: 1995)
[10]	CEN/TR 13205-3	Workplace exposure - Assessment of sampler performance for measurement of airborne particle concentrations - Part 3: Analysis of sampling efficiency data
[11]	CEN/TR 15230	Workplace atmospheres - Guidance for sampling of inhalable, thoracic and respirable aerosol fractions
[12]	EN 13205-2	Workplace exposure - Assessment of sampler performance for measurement of airborne particle concentrations - Part 2: Laboratory performance test based on determination of sampling efficiency
[13]	EN 13205-4	Workplace exposure - Assessment of sampler performance for measurement of airborne particle concentrations - Part 4: Laboratory performance test based on comparison of concentrations
[14]	EN 13890:2009	Workplace exposure - Procedures for measuring metals and metalloids in airborne particles - Requirements and test methods
[15]	Berufsgenossenschaftliches Institut Arbeitsschutz (BGIA). Project BC/CEN/ENTR/000/2002-16, Analytical methods for chemical agents - Final report. BGIA, Sankt Augustin, June 2005
[16]	Drake P.L., Mercy A.D., Ashley K. Evaluation of a standardized method for determining soluble silver in workplace air samples. J. Environ. Monitor. 8, 2006, pp 134-139
[17]	EuraChem. Quantifying uncertainty in analytical measurement. Available from: https://eurachem.org/index.php/publications/guides/quam
[18]	European Cooperation for Accreditation. Expression of Uncertainty of Measurement in calibration, EA-4/02. Available from: www.european-accreditation.org
[19]	Liden G., Kenny L.C. Comparison of measured respirable dust sampler penetration curves with sampling conventions. Ann. Occ. Hyg. 35(5), 1991, pp. 485-504
[20]	Nordtest. Handbook for calculation of measurement uncertainty in environmental laboratories, Version 3.1, (May 2012). Nordtest Technical Report NT TR 537-Edition 3.1, November 2012. Available from: http://www.nordtest.info/index.php/technical-reports/item/handbook-for-calculation-of-measurement-uncertainty-in-environmental-laboratories-nt-tr-537-edition-3.html
[21]	United Kingdom Health and Safety Executive (HSE). Methods for the Determination of Hazardous Substances, MDHS 12/2 - Chromium and inorganic compounds of chromium in air: Laboratory method using atomic absorption spectrometry. HSE Books, Sudbury, United Kingdom, 1996, ISBN 0 7176 1181 7
[22]	United Kingdom Health and Safety Executive (HSE). Methods for the Determination of Hazardous Substances. MDHS 91 - Metals and metalloids in workplace air by X-ray fluorescence spectrometry. HSE Books, Sudbury, United Kingdom, 1998, ISBN 0 7176 1557 X. Available from: http://www.hse.gov.uk/pubns/mdhs/index.htm
[23]	United States National Institute for Occupational Safety and Health (NIOSH). NIOSH Manual of Analytical Methods, Method 7500-Silica, Crystalline, by XRD (filter redeposition), DHHS (NIOSH), 2003

Ключевые слова: воздух, рабочая зона, неопределенность, химические вещества, процедура измерений, отбор проб, анализ, металлы и металлоиды.