Приложение Е (справочное). Пример для оценки расширенной неопределенности

Приложение Е
(справочное)

Пример
для оценки расширенной неопределенности

В таблицах Е.1-Е.3 приведены примеры для оценки расширенной неопределенности для процедуры измерения хрома в воздухе, когда растворение пробы происходит с помощью HNO ₃/HClO ₄ (см. [9]).

Таблица Е.1 - Оценка расширенной неопределенности

Параметр	Ссылка	Данные	Неопределенность, %
			Отбор пробы (случайная)	Анализ (случайная)	Отбор пробы (систематическая)	Анализ (систематическая)
Объем пробы воздуха	С.2
Калибровка расходомера при условии использования массового расходомера	-	-	-	-	0,6	-
Показание расходомера при условии использования массового расходомера	-	-	2,0	-	-	-
Стабильность потока насоса, т.е. в соответствии с ИСО 13137,  5 %	-	5 %	-	-	2,9	-
Минимальное время отбора пробы, установленное в методе	-	30 мин	-	-	1,4	-
Максимальное время отбора пробы, установленное в методе	-	480 мин	-	-	0,1	-
Эффективность отбора проб, пробоотборники вдыхаемой фракции (ЕН 13205-2)	С.3.2
Калибровка испытательной системы пробоотборника	С.3.2.3	-	-	-	0,5	-
Оценка отобранной концентрации	С.3.2.4	-	4	-	-	-
Отклонение от правила по отбору проб	С.3.2.5	-	-	-	7,5	-
Хранение и транспортирование пробы	С.4
Хранение при условии отсутствия потерь	С.4.1	-	-	-	-	-
Транспортирование, требования ЕН 13205-1 и [7] с потерями менее 5 %	С.4.2	5 %	-	-	2,9	-
Аналитическое извлечение (подложки для отбора с добавлением стандартных растворов)	С.5.4
Среднеквадратичное отклонение значений смещения	-	-	-	-	-	3,8
Неопределенность объема раствора, дозируемого микропипеткой (2 %)	-	2 %	-	-	-	-
Расчетная относительная неопределенность номинального значения добавки	-	-	-	-	-	2,1
ПКО, указанный в процедуре, мкг	-	1 мкг	-	-	-	-
Среднеквадратичное отклонение холостого значения, мкг, рассчитанное по ПКО	-	0,1 мкг	-	-	-	-
Средняя аналитическая прецизионность по диапазону масс аналита, % (относительное стандартное отклонение)	-	1,9 %	-	-	-	-
Масса нижнего предела диапазона аналита, по которому определена прецизионность	-	12 мкг	-	-	-	-
Масса верхнего предела диапазона аналита, по которому определена прецизионность	-	960 мкг	-	-	-	-
Аналитическая прецизионность при 0,1 ПЗПВ (0,5 мг/м 3) для объема проб воздуха 60 дм 3	С.6.3.1.2	0,11 мкг	-	-	-	-
Аналитическая прецизионность при 2 ПЗПВ (0,5 мг/м 3) для объема проб воздуха 960 дм 3	С.6.3.1.2	18 мкг	-	-	-	-
Аналитическая прецизионность при 0,1 ПЗПВ (0,5 мг/м 3) для объема проб воздуха 60 дм 3	С.6.5	0,15 мкг	-	5,1	-	-
Аналитическая прецизионность при 2 ПЗПВ (0,5 мг/м 3) для объема проб воздуха 960 дм 3	С.6.5	18 мкг	-	1,9	-	-
Стандартные растворы (концентрация сертифицирована с точностью до  0,5 %)	С.6.3.2.1.1	0,5 %	-	-	-	0,3
Функция калибровки (типичная неопределенность 2 %)	С.6.3.3	2 %	-	2	-	-
Разбавление растворов проб (без разбавления)	С.6.3.4	-	-	-	-	-
Дрейф отклика прибора (максимально допустимый дрейф  5 %)	С.6.3.5	5 %	-	-	-	2,9
Неопределенность для измерений при 0,1 ПЗПВ (0,05 мг/м 3) с объемом пробы воздуха 60 дм 3
Суммарные случайные и систематические составляющие неопределенности	С.7.1	-	4,5	5,5	8,7	5,2
Неопределенность для измерений при 2 ПЗПВ (1 мг/м 3) с объемом пробы воздуха 960 дм 3
Суммарные случайные и систематические составляющие неопределенности	С.7.1	-	4,5	2,7	8,6	5,2

Таблица Е.2 - Неопределенность для измерений при 0,1 ПЗПВ (0,05 мг/м ³) с объемом пробы воздуха 60 дм ³

Составляющая неопределенности	Ссылки на соответствующий раздел	Неопределенность, %
Суммарная случайная составляющая неопределенности	С.7.2	7,1
Суммарная систематическая составляющая неопределенности	С.7.2	10,1
Суммарная стандартная составляющая неопределенности процедуры измерения	С.7.3	12,3
Расширенная неопределенность	С.8	24,7

Таблица Е.3 - Неопределенность для измерений при ПЗПВ (1 мг/м ³) с объемом пробы воздуха 960 дм ³

Составляющая неопределенности	Ссылки на соответствующий раздел	Неопределенность, %
Суммарная случайная составляющая неопределенности	С.7.2	5,2
Суммарная систематическая составляющая неопределенности	С.7.2	10,0
Суммарная стандартная составляющая неопределенности процедуры измерения	С.7.3	11,3
Расширенная неопределенность	С.8	22,6