Приложение В (справочное). Эксперименты для валидации метода

Приложение В
(справочное)

Эксперименты для валидации метода

В таблице В.1 приведен пример проведения испытания по валидации метода отбора проб и анализа металлов и металлоидов в частицах, находящихся в воздухе рабочей зоны, в соответствии с требованиями настоящего стандарта.

Таблица В.1 - Пример валидации метода

Задача	Аналиты a	Измеряемая величина	Количество проб	Требования
Аналитическая повторяемость	Фильтры с 0,1; 0,5; 2 ПЗПВ 0,5; 2 КС-ПЗПВ	Среднеквадратичное отклонение	6	Коэффициент вариации менее 5 %
Инструментальный предел обнаружения (см. 8.1.1)	Холостые растворы	Трехкратное среднеквадратичное отклонение (холостой градуировочный стандартный раствор)	10	Общая масса аналита менее 0,03 ПЗПВ
Предел обнаружения, предел количественного определения (см. 8.1.2)	Холостые растворы пробы с фильтром	Трехкратное (для ПО) и десятикратное (для ПКО) среднеквадратичное отклонение (холостые пробы или пробы с добавлением стандартного раствора при оценке ПКО)	10	ПКО меньше или равно 0,1 ПЗПВ
Аналитическое извлечение (включая растворения частиц) (см. 8.2)	Фильтры с 0,1; 0,5; 2 ПЗПВ 0,5; 2 КС-ПЗПВ	Чистые соединения	6	Более 90 %
Воспроизводимость (включая растворения частиц)	Фильтры с 0,1 ПЗПВ до 2 ПЗПВ	a) Сертифицированные стандартные образцы (предпочтительно); b) контрольные пробы воздуха	6	Коэффициент вариации менее 5 %
Хранение проб b	Фильтры с 0,1; 2 ПЗПВ	Испытание на хранение не менее 4 нед	3 в день	Извлечение более 90 %
а ПЗПВ 8 ч: 0,1; 0,5; 2 ПЗПВ для 0,1 ПЗПВ х 30 мин, 0,5 ПЗПВ x 120 мин, 2 ПЗПВ x 480 мин соответственно; КС-ПЗПВ: 0,5; 2 КС-ПЗПВ для 0,5 КС-ПЗПВ x 15 мин, 2 КС-ПЗПВ x 15 мин соответственно. (КС-ПЗПВ расшифровывают как краткосрочное предельное значение профессионального воздействия.) b При необходимости испытание на хранение может быть сокращено (например, для As 2O 3, Cr VI).