Приложение Г (обязательное). Алгоритмы проведения внутреннего оперативного контроля качества результатов измерений

Приложение Г
(обязательное)

Алгоритмы проведения внутреннего оперативного контроля качества результатов измерений

Г.1 Внутренний оперативный контроль (ВОК) качества результатов количественного химического анализа (КХА) организует и проводит руководитель лаборатории или назначенные им специалисты для обеспечения требуемой точности результатов в процессе текущих измерений. Контроль показателей качества измерений проводят с применением средств контроля, роль которых выполняют рабочие пробы с известной добавкой определяемого элемента.

Г.2 Алгоритм проведения оперативного контроля сходимости

Контроль сходимости проводят сравнением расхождения результатов параллельных измерений с нормативом сходимости.

Сходимость результатов параллельных измерений признают удовлетворительной при доверительной вероятности Р = 0,95, если выполняется соотношение

,

(Г.1)

где - максимальный результат из n параллельных измерений;

- минимальный результат из n параллельных измерений;

d - норматив сходимости, вычисляемый по формуле

,

(Г.2)

где при n = 2, Р = 0,95;

при n = 3, Р = 0,95;

при n = 4, Р = 0,95;

при n = 5, Р = 0,95;

- показатель сходимости (характеристика составляющей случайной составляющей погрешности);

- среднеарифметическое значение результатов n параллельных измерений.

Г.3 Алгоритм проведения оперативного контроля воспроизводимости

ВОК воспроизводимости проводят с использованием рабочей пробы, которую делят на две части и выдают двум аналитикам или одному и тому же аналитику, но через определенный промежуток времени.

Контроль воспроизводимости проводят сравнением разности двух результатов и определения массовой доли компонентов в одной и той же пробе. Воспроизводимость признают удовлетворительной при доверительной вероятности Р = 0,95, если выполняется соотношение

,

(Г.3)

где D рассчитывают по формуле

,

(Г.4)

где ;

- показатель воспроизводимости (характеристика случайной составляющей погрешности измерения);

- среднее значение результатов и .

Г.4 Алгоритм проведения оперативного контроля точности

ВОК точности проводят путем сравнения результатов определения массовой доли элементов в пробе с известной добавкой , в пробе без добавки и в добавке С.

Добавку вносят в виде раствора ГСО, указанного в приложении В, с известной концентрацией элемента к навеске анализируемой пробы из числа проанализированных ранее в таком количестве, чтобы содержание добавляемого элемента составляло 50 % - 150 % среднего содержания измеряемого элемента в рабочей пробе. Добавку в пробу вносят до проведения подготовки пробы к анализу в соответствии с настоящим стандартом.

Точность признают удовлетворительной, если выполняется соотношение

,

(Г.5)

где - норматив точности, рассчитанный по формуле

,

(Г.6)

где - характеристика погрешности, рассчитанная по формуле

.

(Г.7)

Для внешнего оперативного контроля при доверительной вероятности Р = 0,95

.

(Г.8)

Г.5 Если значение какого-либо из показателей качества измерений превышает норматив, то эксперимент повторяют. При повторном превышении норматива выясняют причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.