Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение А
(обязательное)
Методика приготовления
аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений нефтяных углеводородов ИК-фотометрическим методом
А.1 Назначение и область применения
Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей углеводородов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовых концентраций нефтяных углеводородов ИК-фотометрическим методом.
А.2 Метрологические характеристики
Метрологические характеристики аттестованных смесей приведены в таблице А.1.
Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных смесей углеводородов
Наименование характеристики |
Значение характеристики для аттестованной смеси |
||
АС1-УВ |
АС2-УВ |
АС3-УВ |
|
Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов, |
10,0 |
1,00 |
0,100 |
Границы погрешности аттестованного значения концентрации углеводородов (Р = 0,95), |
|
|
|
А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы
А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.
А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 1770, вместимостью: 50 - 2 шт., 100
- 1 шт.
А.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227, вместимостью: 1 - 1 шт., 2
- 2 шт., 10
- 1 шт.
А.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 5 - 2 шт.
А.3.5 Пробирка градуированная исполнения 2, с взаимозаменяемым конусом 14/23, с притертой стеклянной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 10 .
А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
А.3.7 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336, диаметром 36 мм.
А.3.8 Шпатель.
А.3.9 Стеклянная палочка.
А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.
А.3.11 Углерод четырёххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.
А.3.12 Изооктан по ГОСТ 12433, х.ч.
А.3.13 н-Гексадекан (далее - гексадекан) по ГОСТ 12525, ч.
А.3.14 Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.
А.4 Процедура приготовления аттестованных смесей углеводородов
А.4.1 Приготовление аттестованной смеси АС1-УВ
Отбирают 1,36 изооктана, 1,20
гексадекана с помощью чистых сухих градуированных пипеток вместимостью 2
и 0,70
бензола градуированной пипеткой вместимостью 1
в пробирку с притёртой пробкой вместимостью 10
и тщательно перемешивают. На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с крышкой с точностью до четвёртого знака после запятой 1,0000 г полученной смеси углеводородов. Приливают в бюкс от 7 до 10
четырёххлористого углерода. Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и переносят полученный раствор осторожно по палочке через воронку в мерную колбу вместимостью 100
, ополаскивают бюкс дважды по 5
четырёххлористого углерода, переносят его в ту же колбу и доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.
Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов равную 10,0 .
При отборе навески смеси изооктана, гексадекана и бензола, отличной от 1,0000 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по А.5.
А.4.2 Приготовление аттестованной смеси АС2-УВ
Отбирают 5,0 раствора АС1-УВ пипеткой с одной меткой вместимостью 5,0
и помещают его в мерную колбу вместимостью 50
, доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.
Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов 1,00 .
А.4.3 Приготовление аттестованной смеси АС3-УВ
Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора АР2-УВ, помещают его в мерную колбу вместимостью 50
, доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.
Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов 0,100 .
А.5 Расчёт метрологических характеристик аттестованных смесей
А.5.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС1-УВ
А.5.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ ,
, рассчитывают по формуле
, (А.1)
где m - масса навески углеводородов, г;
- вместимость мерной колбы,
.
А.5.1.2 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ ,
, выполняют по формуле
(А.2)
где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (изооктан) от приписанного значения
, %,
- массовая доля изооктана, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;
- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (гексадекан) от приписанного значения
, %;
- массовая доля гексадекана, приписанная реактиву квалификации "ч.", %;
- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (бензол) от приписанного значения
, %;
- массовая доля бензола, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;
- предельная возможная погрешность взвешивания, г;
- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения,
;
- предельное значение возможного отклонения объёма изооктана, отбираемого пипеткой, от номинального значения,
;
- объём изооктана, отбираемый пипеткой,
;
- предельное значение возможного отклонения объёма бензола, отбираемого пипеткой, от номинального значения,
;
- объём бензола, отбираемый пипеткой,
;
- предельное значение возможного отклонения объёма гексадекана, отбираемого пипеткой, от номинального значения,
;
- объём гексадекана, отбираемый пипеткой,
.
А.5.1.3 Погрешность установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ равна
.
A.5.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС2-УВ
А.5.2.1 Аттестованное значение массовой к
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.