Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений нефтяных углеводородов ИК-фотометрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления
аттестованных смесей углеводородов АС1-УВ, АС2-УВ, АС3-УВ для установления градуировочной характеристики приборов и контроля точности измерений нефтяных углеводородов ИК-фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных смесей углеводородов, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовых концентраций нефтяных углеводородов ИК-фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных смесей приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных смесей углеводородов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованной смеси
	АС1-УВ	АС2-УВ	АС3-УВ
Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов,	10,0	1,00	0,100
Границы погрешности аттестованного значения концентрации углеводородов (Р = 0,95),

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 1770, вместимостью: 50 - 2 шт., 100 - 1 шт.

А.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности, исполнения 1, 2 по ГОСТ 29227, вместимостью: 1 - 1 шт., 2 - 2 шт., 10 - 1 шт.

А.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 5 - 2 шт.

А.3.5 Пробирка градуированная исполнения 2, с взаимозаменяемым конусом 14/23, с притертой стеклянной пробкой по ГОСТ 1770, вместимостью 10 .

А.3.6 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

А.3.7 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336, диаметром 36 мм.

А.3.8 Шпатель.

А.3.9 Стеклянная палочка.

А.3.10 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.3.11 Углерод четырёххлористый по ГОСТ 20288, х.ч.

А.3.12 Изооктан по ГОСТ 12433, х.ч.

А.3.13 н-Гексадекан (далее - гексадекан) по ГОСТ 12525, ч.

А.3.14 Бензол по ГОСТ 5955, х.ч.

А.4 Процедура приготовления аттестованных смесей углеводородов

А.4.1 Приготовление аттестованной смеси АС1-УВ

Отбирают 1,36 изооктана, 1,20 гексадекана с помощью чистых сухих градуированных пипеток вместимостью 2 и 0,70 бензола градуированной пипеткой вместимостью 1 в пробирку с притёртой пробкой вместимостью 10 и тщательно перемешивают. На весах специального класса точности взвешивают в бюксе с крышкой с точностью до четвёртого знака после запятой 1,0000 г полученной смеси углеводородов. Приливают в бюкс от 7 до 10 четырёххлористого углерода. Перемешивают тонкой стеклянной палочкой и переносят полученный раствор осторожно по палочке через воронку в мерную колбу вместимостью 100 , ополаскивают бюкс дважды по 5 четырёххлористого углерода, переносят его в ту же колбу и доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов равную 10,0 .

При отборе навески смеси изооктана, гексадекана и бензола, отличной от 1,0000 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по А.5.

А.4.2 Приготовление аттестованной смеси АС2-УВ

Отбирают 5,0 раствора АС1-УВ пипеткой с одной меткой вместимостью 5,0 и помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов 1,00 .

А.4.3 Приготовление аттестованной смеси АС3-УВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0 раствора АР2-УВ, помещают его в мерную колбу вместимостью 50 , доводят объём раствора до метки на колбе четырёххлористым углеродом и перемешивают.

Полученной смеси приписывают массовую концентрацию углеводородов 0,100 .

А.5 Расчёт метрологических характеристик аттестованных смесей

А.5.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС1-УВ

А.5.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески углеводородов, г;

- вместимость мерной колбы, .

А.5.1.2 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ , , выполняют по формуле

(А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (изооктан) от приписанного значения , %,

- массовая доля изооктана, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (гексадекан) от приписанного значения , %;

- массовая доля гексадекана, приписанная реактиву квалификации "ч.", %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве (бензол) от приписанного значения , %;

- массовая доля бензола, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма изооктана, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- объём изооктана, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма бензола, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- объём бензола, отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма гексадекана, отбираемого пипеткой, от номинального значения, ;

- объём гексадекана, отбираемый пипеткой, .

А.5.1.3 Погрешность установления массовой концентрации углеводородов в аттестованной смеси АС1-УВ равна

.

A.5.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованной смеси АС2-УВ

А.5.2.1 Аттестованное значение массовой к