Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов дифосфата натрия АР1-П, АР2-П и АР3-П для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации полифосфатного фосфора фотометрическим методом

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления аттестованных растворов дифосфата натрия АР1-П, АР2-П и АР3-П для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации полифосфатного фосфора фотометрическим методом

А.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов дифосфата натрия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации полифосфатного фосфора в природных и очищенных сточных водах фотометрическим методом.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-П	АР2-П	АР3-П
Аттестованное значение массовой концентрации полифосфатного фосфора,	100,0	10,00	1,000
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации полифосфатного фосфора (Р = 0,95),

А.3 Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

А.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

А.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770 вместимостью: 100 - 2 шт., 250 - 1 шт.

А.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности исполнения 2 по ГОСТ 29169 вместимостью 10 - 2 шт.

А.3.4 Стаканчик для взвешивания бюкс СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

А.3.5 Воронка лабораторная, тип В по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм.

А.3.6 Шпатель.

А.3.7 Склянки из тёмного стекла для хранения растворов вместимостью 0,25; 0,5 .

А.3.8 Шкаф сушильный общелабораторного назначения.

А.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

А.4.1 Натрий дифосфат 10-водный (натрий фосфорнокислый пиро 10-водный) по ГОСТ 342, ч.д.а. Массовая доля основного вещества не менее 99,0%.

А.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

А.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

А.5.1 Приготовление основного аттестованного раствора АР1-П

Для приготовления аттестованного раствора АР1-П взвешивают на весах специального класса точности в бюксе 0,1801 г дифосфата натрия. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 250 , растворяют в дистиллированной воде, полученной и хранящейся не более 3 сут, доводят объём раствора до метки на колбе и перемешивают. Переносят раствор в склянку из тёмного стекла с хорошо притёртой стеклянной или пластиковой пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию полифосфатного фосфора 100,0 .

При отборе навески дифосфата натрия, отличной от значения 0,1801 г, концентрации и погрешности аттестованного раствора АР1-П рассчитывают по А.6.1.

А.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-П

Пипеткой с одной отметкой вместимостью 10 отбирают 10,0 раствора АР1-П и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 . Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой, полученной и хранящейся не более 3 сут, и перемешивают.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию полифосфатного фосфора 10,00 .

А.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-П

Пипеткой с одной отметкой вместимостью 10 отбирают 10,0 раствора АР2-П, переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки на колбе дистиллированной водой, полученной и хранящейся не более 3 сут, и перемешивают. Переносят раствор в тёмную склянку с плотно закрывающейся пробкой.

Полученному раствору приписывают массовую концентрацию полифосфатного фосфора 1,001 .

А.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

А.6.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-П

А.6.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации полифосфатного фосфора , , рассчитывают по формуле

, (А.1)

где m - масса навески дифосфата натрия, г;

V - вместимость мерной колбы, ;

30,974 и 446,05 - молярная масса фосфора и дифосфата натрия, соответственно, г/моль;

1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г.

А.6.1.2 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации полифосфатного фосфора в аттестованном растворе АР1-П , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества дифосфата натрия в реактиве, приписанная реактиву квалификации "ч.д.а.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

А.6.1.3 Погрешность установления массовой концентрации полифосфатного фосфора в аттестованном растворе АР1-П равна

.

А.6.2 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР2-П

А.6.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации полифосфатного фосфора , , рассчитывают по формуле

, (А.3)

где - объём раствора АР1-П, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

А.6.2.2 Аттестованное значение массовой концентрации полифосфатного фосфора в растворе АР2-П равно

.

А.6.2.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации полифосфатного фосфора в аттестованном растворе АР2-П , , выполняют по формуле

, (А.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

А.6.2.4 Погрешность установления массовой концентрации полифосфатного фосфора в аттестованном растворе АР2-П равна

.

А.6.3 Расчёт метрологических характеристик рабочего аттестованного раствора АР3-П

А.6.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации полифосфатного фосфора , , рассчитывают по формуле

(А.5)

А.6.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации полифосфатного фосфора в растворе АР3-П равно

.

А.6.3.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации полифосфатного фосфора в аттестованном растворе АР3-П , , выполняют по формуле

(А.6)

А.6.3.4 Погрешность установления массовой концентрации полифосфатного фосфора в аттестованном растворе АР3-П равна

.

А.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованный раствор может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 6 мес.

А.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации полифосфатного фосфора, погрешности её установления и даты приготовления.

А.10 Условия хранения

Аттестованный раствор АР1-П хранят в холодильнике в плотно закрытой склянке не более 5 дней. Аттестованные растворы АР2-П и АР3-П хранению не подлежат.