Приложение Б. Методика приготовления аттестованных растворов додецилсульфата натрия АР1-АСПАВ, АР2-АСПАВ, АР3-АСПАВ, АР4-АСПАВ и АР5-АСПАВ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации АСПАВ экстракционно-фотометрическим методом

Приложение Б
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов додецилсульфата натрия АР1-АСПАВ, АР2-АСПАВ, АР3-АСПАВ, АР4-АСПАВ и АР5-АСПАВ для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации АСПАВ экстракционно-фотометрическим методом

Б.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления аттестованных растворов додецилсульфата натрия, предназначенных для установления градуировочных характеристик приборов и контроля точности результатов измерений массовой концентрации АСПАВ в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
	АР1-АСПАВ	АР2-АСПАВ	АР3-АСПАВ	АР4-АСПАВ	АР5-АСПАВ
Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ,	1,000	0,200	0,1000	0,0200	0,0050
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации АСПАВ (Р = 0,95),

Б.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Б.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Б.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью 100  - 5 шт.

Б.3.3 Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнения 1 или 3 по ГОСТ 1770, вместимостью 50  - 2 шт.

Б.3.4 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 5  - 1 шт., 10  - 2 шт., 20  -1 шт.

Б.3.5 Стаканчик для взвешивания СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

Б.3.6 Шпатель.

Б.3.7 Воронка лабораторная типа В по ГОСТ 25336 диаметром 56 мм - 1 шт.

Б.3.8 Склянки для хранения аттестованных растворов.

Б.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Б.4.1 Додецилсерной кислоты натриевая соль (додецилсульфат натрия) по [1], ч. с массовой долей основного вещества не менее 98,5% или государственный стандартный образец состава додецилсульфата натрия ГСО 8935-2008 с относительной погрешностью аттестованного значения 1,6%.

Б.4.2 Спирт этиловый технический гидролизный ректификованный по ГОСТ Р 55878, любого сорта.

Б.4.3 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Б.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Б.5.1 Приготовление аттестованного раствора АР1-АСПАВ

Для приготовления аттестованного раствора АР1-АСПАВ взвешивают на весах специального класса точности 0,1000 г додецилсульфата натрия с точностью до четвёртого знака после запятой. Количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 100  и растворяют в 40  дистиллированной воды. Далее в колбу добавляют 50  этилового спирта, перемешивают и охлаждают до комнатной температуры. Доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию АСПАВ 1,000 .

При отборе навески додецилсульфата натрия, отличной от значения 0,1000 г, концентрации и погрешности аттестованных растворов рассчитывают по Б.6.

Б.5.2 Приготовление аттестованного раствора АР2-АСПАВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 20,0  раствора АР1-АСПАВ и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию АСПАВ 0,2000 .

Б.5.3 Приготовление аттестованного раствора АР3-АСПАВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0  раствора АР1-АСПАВ и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию АСПАВ 0,1000 .

Б.5.4 Приготовление аттестованного раствора АР4-АСПАВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0  раствора АР2-АСПАВ и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию АСПАВ 0,02000 .

Б.5.5 Приготовление аттестованного раствора АР5-АСПАВ

Отбирают пипеткой с одной отметкой 5,0  раствора АР3-АСПАВ и переносят его в мерную колбу вместимостью 100 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию АСПАВ 0,00500 .

Б.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.6.1 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР1-АСПАВ

Б.6.1.1 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР1-АСПАВ , , рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где 1000 - коэффициент перевода граммов в миллиграммы, мг/г;

m - масса навески додецилсульфата натрия, г,

- вместимость мерной колбы, .

Б.6.1.2 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР1-АСПАВ равно

 .

Б.6.1.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР1-АСПАВ , , выполняют по формуле

, (Б.2)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества (додецилсульфата натрия), приписанная реактиву квалификации "ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Б.6.1.4 Погрешность установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР1-АСПАВ равна

 .

Б.6.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР2-АСПАВ

Б.6.2.1 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР2-АСПАВ , , рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где - объём раствора АР1-АСПАВ, отбираемый пипеткой, .

Б.6.2.2 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР2-АСПАВ равно

 .

Б.6.2.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР2-АСПАВ , , выполняют по формуле

, (Б.4)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, .

Б.6.2.4 Погрешность установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР2-АСПАВ равна

 .

Б.6.3 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР3-АСПАВ

Б.6.3.1 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР3-АСПАВ , , рассчитывают по формуле

\, (Б.5)

где - объём раствора АР1-АСПАВ, отбираемый пипеткой, .

Б.6.3.2 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР3-АСПАВ равно

 .

Б.6.3.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР3-АСПАВ , , выполняют по формуле

, (Б.6)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, .

Б.6.3.4 Погрешность установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР3-АСПАВ равна

 .

Б.6.4 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР4-АСПАВ

Б.6.4.1 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР4-АСПАВ , , рассчитывают по формуле

, (Б.7)

где - объём раствора АР2-АСПАВ, отбираемый пипеткой, .

Б.6.4.2 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР4-АСПАВ равно

 .

Б.6.4.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР4-АСПАВ , , выполняют по формуле

, (Б.8)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, .

Б.6.4.4 Погрешность установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР4-АСПАВ равна

 .

Б.6.5 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора АР5-АСПАВ

Б.6.5.1 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР5-АСПАВ , , рассчитывают по формуле

, (Б.9)

где - объём раствора АР3-АСПАВ, отбираемый пипеткой, .

Б.6.5.2 Аттестованное значение массовой концентрации АСПАВ в растворе АР5-АСПАВ равно

 .

Б.6.5.3 Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР5-АСПАВ , , выполняют по формуле

, (Б.10)

где - предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, .

Б.6.5.4 Погрешность установления массовой концентрации АСПАВ в аттестованном растворе АР5-АСПАВ равна

 .

Б.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Б.8 Требования к квалификации исполнителей

Аттестованные растворы может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.

Б.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации АСПАВ, погрешности ее установления и даты приготовления.

Б.10 Условия хранения

Б.10.1 Аттестованный раствор АР1-АСПАВ хранят при комнатной температуре в плотно закрытой склянке из тёмного стекла до помутнения.

Б.10.2 Аттестованные растворы АР2-АСПАВ и АР3-АСПАВ хранят при комнатной температуре в плотно закрытой склянке из тёмного стекла не более 1 нед.

Б.10.3 Аттестованные растворы АР4-АСПАВ и АР5-АСПАВ используют в течение 1 рабочего дня.