Приложение В. Регенерация хлороформа

Приложение В
(рекомендуемое)

Регенерация хлороформа

В.1 Дополнительное оборудование

В.1.1 Установка для перегонки растворителей из стекла группы ТС (круглодонная колба типа К исполнения 1 с взаимозаменяемым конусом 29/32, вместимостью 1000 , дефлегматор длиной 350 мм с взаимозаменяемыми конусами 19/26 и 29/32, насадка типа H1 с взаимозаменяемыми конусами 19/26-14/23-14/23, холодильник типа ХПТ исполнения 1, длиной не менее 400 мм, алонж типа АИ с взаимозаменяемым конусом муфты 14/23) по ГОСТ 25336, термометр лабораторный ТЛ-50 с взаимозаменяемым конусом КШ 14/23 длиной нижней части термометра 60 мм и диапазоном измерения температур от 0°С до 100°С, цена деления шкалы - 0,5°С по [11].

В.1.2 Воронка делительная типа ВД исполнения 3 по ГОСТ 25336 вместимостью 1000 .

В.2 Регенерация хлороформа

В.2.1 Хлороформные экстракты после окончания анализа собирают в отдельную тёмную склянку с небольшим количеством дистиллированной воды и затем регенерируют. Для этого слив хлороформа объёмом от 250 до 300  помещают в делительную воронку, добавляют равный объём дистиллированной воды и встряхивают воронку 2 мин. Если анализ проводили с использованием изобутилового спирта, хлороформ переносят в другую воронку, вновь добавляют равный объём воды и повторяют промывание. После отстаивания хлороформ фильтруют через слой ваты или через три неплотных бумажных фильтра "белая лента" в круглодонную колбу для перегонки.

В.2.2 Соединяют компоненты установки для перегонки, нагревают колбу на электроплитке с закрытой спиралью и перегоняют хлороформ в стеклянную посуду, отбирая фракцию, кипящую при температуре от 60,5°С до 62°С. Первую порцию отгона, кипящую ниже 60,5°С, возвращают в слив, а остаток после отгонки утилизируют в соответствии с установленными правилами. При необходимости повторяют перегонку еще раз, при этом первую порцию отгона и остаток после отгонки возвращают в слив.

В.2.3 Для выполнения измерений массовой концентрации АСПАВ в воде можно использовать также сливы хлороформа, образующиеся при определении других показателей. Регенерация этих сливов проводится согласно В.2.1 и В.2.2.