Приложение В (рекомендуемое). Контрольные карты Шухарта

Приложение В
(рекомендуемое)

Контрольные карты Шухарта

В.1 Контроль стабильности результатов измерений в лаборатории осуществляют, используя методы контроля стабильности стандартного отклонения прецизионности в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-6 в виде контрольных карт Шухарта (далее - карта Шухарта) с учетом рекомендаций РМГ 76.

В.2 Карта Шухарта строится на основе ежедневного оперативного контроля повторяемости. На карту наносят среднюю линию CL, которая соответствует рассчитанному значению контролируемой характеристики

, (В.1)

где - коэффициент для средней линии. Для n = 2 он равен 1,128;

- показатель повторяемости для стадии анализа отобранных проб, %. Для настоящей методики в соответствии с таблицей Б.2.

Расчет предела предупреждения UCL и предела действия LCL выполняется по формулам

, (В.2)

, (В.3)

где и - коэффициент для двух параллельных измерений.

Для предела предупреждения , для предела действия .

При этом все значения, наносимые на карту Шухарта, выражают в относительных величинах в процентах и рассчитываются по формулам

, (В.4)

, (В.5)

где r' - значение предела повторяемости;

и - количество оксида хрома (VI), найденное в пробе, мкг.

В.3 Рекомендуется устанавливать контролируемый период так, чтобы количество результатов контрольных измерений было от двадцати до тридцати. При превышении предела действия или частом превышении предела предупреждения выясняются причины этих отклонений, в том числе стабильность работы прибора, чистоту кювет и посуды, проверяют работу оператора, качество реактивов и дистиллированной воды.

В.4 В течение определенного промежутка времени при проведении внутрилабораторного контроля точности определения оксида хрома (VI) оперативный контроль прецизионности в условиях повторяемости был выполнен тридцать раз, при этом использовался один и тот же контрольный раствор, например, раствор N 2 с содержанием 1 мкг в 5 пробы. Результаты контроля приведены в таблице В.1.

Таблица В.1

Масса оксида хрома (VI), мкг, в пробе 5		Разность , мкг	Среднее арифметическое , мкг	Предел повторяемости r', %
1,02	1,05	0,03	1,04	2,9
1,05	1,00	0,05	1,03	4,9
0,97	1,03	0,06	1,00	6,0
1,06	1,02	0,04	1,04	3,8
1,05	1,03	0,02	1,04	1,9
1,01	1,03	0,02	1,02	2,0
1,02	1,02	0,00	1,02	0,0
1,04	1,01	0,03	1,03	2,9
1,05	0,99	0,06	1,02	5,9
1,07	0,98	0,09	1,03	8,8
0,94	0,99	0,05	0,97	5,2
0,95	1,06	0,11	1,01	10,9
1,02	0,97	0,05	1,00	5,0
0,96	0,93	0,03	0,95	3,2
0,93	1,03	0,10	0,98	10,2
1,01	0,93	0,08	0,97	8,2
1,02	1,04	0,02	1,03	1,9
1,05	1,02	0,03	1,04	2,9
1,00	1,01	0,01	1,01	1,0
1,02	1,03	0,01	1,03	1,0
1,05	1,04	0,01	1,05	1,0
0,96	1,04	0,08	1,00	8,0
1,05	1,02	0,03	1,04	2,9
1,02	1,04	0,02	1,03	1,9
1,07	1,00	0,07	1,04	6,8
0,99	0,94	0,05	0,97	5,2
0,93	1,03	0,10	0,98	10,2
1,05	1,02	0,03	1,04	2,9
0,97	1,03	0,06	1,00	6,0
1,06	1,00	0,06	1,03	5,8

В.5 Находим: средняя линия , предел предупреждения , предел действия 3,686.5,6 = 20,6416%. Построенная карта Шухарта приведена на рисунке В.1.