Приложение А (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов двухромовокислового калия

Приложение А
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов двухромовокислового калия и

А.1 Назначение и область применения

Методика устанавливает приготовление аттестованных растворов двухромовокислого калия и . Аттестованные растворы предназначены для установления градуировочных зависимостей и регламентируют процедуру контроля точности результатов измерения массовой концентрации хрома (VI) фотометрическим методом в атмосферном воздухе.

А.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице А.1.

Таблица А.1 - Метрологические характеристики растворов двухромовокислого калия, аттестованных на содержание оксида хрома (VI)

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение, соответствующее массовой концентрации оксида хрома (VI),	100	10
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации оксида хрома (VI) при Р = 0,95,	0,180	0,048

А.3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам

А.3.1 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

А.3.2 При приготовлении аттестованных растворов двухромовокислого калия применяются реактивы, указанные в таблице А.2.

Таблица А.2

Наименование реактива	Обозначение документа	Квалификация
Вода дистиллированная	-	-
Калий двухромовокислый	ГОСТ 4220	х.ч.
Хлорид кальция обезвоженный	[9]	ч.

А.4 Приготовление аттестованных растворов двухромовокислого калия

А.4.1 Приготовление аттестованного раствора

Навеску 0,1471 г двухромовокислого калия, предварительно высушенного в течение одного часа при температуре 105°С - 110°С и охлажденного до комнатной температуры в эксикаторе над хлоридом кальция, взвешивают с точностью до четвертого знака после запятой. Количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде, доводят до метки и перемешивают. Раствор хранят в плотно закрытой темной склянке в холодильнике не более 1 мес. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию оксида хрома (VI) 100 .

А.4.2 Приготовление аттестованного раствора

Берут 10 аттестованного раствора и разбавляют дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 . Полученному раствору приписывают массовую концентрацию оксида хрома (VI) 10 .

А.5 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

А.5.1 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле:

, (А.1)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации оксида хрома (VI), ;

- массовая доля основного вещества , приписанная реактиву квалификации х.ч., %;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

m - масса навески двухромовокислого калия, г;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

.

А.5.2 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (А.2)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации оксида хрома (VI), ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации оксида хрома (VI), ;

- предел возможного значения погрешности приготовления раствора с массовой концентрацией C1, ;

- объём раствора двухромовокислого калия, отобранный пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости пипетки от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма мерной колбы от номинального значения, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

.

А.6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

А.7 Требования к квалификации оператора

Требования к квалификации оператора приведены в разделе 8.

А.8 Требование к упаковке и маркировке

Аттестованный раствор помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наносят маркировку с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрацией оксида хрома (VI), погрешности и даты приготовления.

А.9 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят в холодильнике не более 1 мес.