Раздел 57. Производство спиртов-теломеров

Раздел 57 Производство спиртов-теломеров

57.1 Описание технологических процессов, используемых в производстве спиртов-теломеров

Синтез спиртов-теломеров

Исходным сырьем для получения спиртов-теломеров (СПТ) являются мономер-4 и изопропанол.

Для проведения процесса синтеза в реактор загружается изопропанол и ДТБП (перекиси дитретичного бутила или дитретбутилпероксида) из канистры по сифону с помощью вакуума. Процесс теломеризации при инициаторе ДТБП ведется при температуре от 110 до 150 °С и давлении от 4 до 17 кгс/см ² с дозагрузкой мономера-4 по мере срабатывания. Полученный сырец анализируется на плотность, кислотность, состав.

Нейтрализация сырца спиртов-теломеров

После осуществления процесса содержимое реактора передавливается в нейтрализатор с помощью азота.

Нейтрализация проводится сухой гидроокисью калия по схеме:

HF + KOH  =  KF + H2O

RFCOOH + KOH  =  RFCOOK + H2O,

где RF - фторсодержащий радикал, такой как CF ₃, CF ₃CF ₂, HCF ₂CF ₂ и другие.

Сырец нейтрализуют расчетным количеством твердого КОН. Навеска нейтрализующей смеси рассчитывается исходя из установленного в лаборатории кислотного числа.

Нейтрализующее добавляется в сырец и перемешивается с помощью мешалки. Сырец после нейтрализации должен иметь pH не менее 7.

Ректификация жидких спиртов-теломеров

Выделение спиртов-теломеров n1 производится на насадочной колонне под разрежением.

В качестве теплоносителей используется пар, а в качестве хладоагента - оборотная вода.

Пары, содержащие ИПС (изопропиловый спирт), воду, спирт-теломер n1, конденсируются в дефлегматоре и возвращаются в колонну.

Сбор целевого продукта 1,1-Диметилтетрафторпропанола-1 (n1) ведется при температуре 115,2 °С в сборники, снабженные обратными холодильниками для предотвращения уноса продукта.

При необходимости целевая фракция n1 дополнительно перегоняется на колонне для доведения содержания основного вещества не менее 98,5 %, анализируется и разливается в тару для отправки потребителю.

Промежуточная фракции n1 + n2 собирается и используется для повторной отгонки и выделения целевого продукта. При необходимости фракция n2 (1,1-диметилоктафторпентанола-1) может быть собрана при температуре около 145 °С.

Промежуточные легкие фракции и кубовые остатки сливаются в транспортную емкость и отправляются на сжигание.

Очистка сдувок

Сдувки от аппаратов, содержащие ИПС и СПТ, проходят через узел очистки сдувок, который представляет из себя последовательно соединенные ловушки и адсорберы, заполненные активированным углем АРВ.

Принципиальная схема производства спиртов-теломеров приведена на рисунке 57.1.

Рисунок 57.1 - Принципиальная схема производства спиртов-теломеров

Описание технологического процесса приведено в таблице 57.1, перечень основного оборудования - в таблице 57.2.

Таблица 57.1 - Описание технологического процесса производства спиртов-теломеров

Входной поток	Стадия технологического процесса	Выходной поток		Основное технологическое оборудование	Природоохранное оборудование
		Основные, побочные и промежуточные продукты	Эмиссии
1	2	3.1	3.2	4	5
Мономер-4, изопропиловый спирт, триганокс (ДТБП)	Синтез спиртов-теломеров	Сырец спиртов-теломеров		Реактор синтеза
Сырец спиртов-теломеров, КОН	Нейтрализация сырца спиртов-теломеров	Сырец на ректификацию		Реактор-нейтрализатор
Сырец на ректификацию	Ректификация жидких спиртов-теломеров	Спирт-теломер n1 на ИПС, сдувки	Кубовые на сжигание	Колонна ректификации
Сдувки	Очистка сдувок	Сдувка в атмосферу	Уголь активированный на захоронение	Адсорбер

Таблица 57.2 - Перечень основного технологического оборудования производства спиртов-теломеров

Наименование оборудования	Назначение оборудования	Существенные характеристики технологического оборудования
Реактор	Синтез спиртов-теломеров	Вертикальный сварной аппарат, снабженный эжекционным перемешивающим устройством, змеевиком, рубашкой, Ррасч. = 1,8 МПа
Нейтрализатор	Нейтрализация сырца спиртов-теломеров	Вертикальный цилиндрический аппарат с неразъемным эллиптическим дном и съемной эллиптической крышкой. Снабжен мешалкой. Р расч. = 0,6 МПа. Эл. двигатель мощностью 0,4 кВт
Колонна ректификационная	Служит для разделения фракции, содержащей ИПС, воду и спирт n1, и получения готового продукта n1.	Вертикальный цилиндрический аппарат с прямопосаженным дефлегматором. Состоит из 4-х царг. Царги заполнены насадкой - кольцами Рашига из нержавеющей стали, Ррасч. = 0,1 МПа
Адсорбер угольный	Фильтр угольный. Предназначен для очистки сдувок	Насадка - уголь АРВ: Высота насадки - 1 м Д = 500 мм Н = 1960 мм Р расч. - 0,5 МПа, V = 0,25 м 3

57.2 Текущие уровни потребления ресурсов и эмиссии в окружающую среду при производстве спиртов-теломеров

Нормы расходов материальных и энергетических ресурсов приведены в таблице 57.3.

Таблица 57.3 - Нормы расходов материальных и энергетических ресурсов при производстве спиртов-теломеров

Наименование ресурса	Единицы измерения	Расход, на 1 т продукта
		Минимальный	Максимальный
Мономер-4	т/т	0,838	1,3
Изопропиловый спирт (ИПС)	т/т	0,571	1,2
ДТБП (перекись дитретичного бутила или дитретбутилпероксида)	т/т	0,049	0,075
Калия гидроокись	т/т	0,0023	0,05
Уголь активированный АГ-3	т/т	0,0015	0,0015
Уголь активированный рекуперационный АРВ	т/т	0,006	0,006
Азот газообразный	м 3/т	275	275
Холод минус 15 °С	Гкал/т	0,635	0,635
Воздух	м 3/т	4800	4800
Электроэнергия		9012	9012
Пар	Гкал/т	29	29
Вода производственная	м 3/т	160	160
Вода оборотная	м 3/т	1143	1143

Выбросы в атмосферу при производстве спиртов-теломеров приведены в таблице 57.4.

Таблица 57.4 - Выбросы в атмосферу при производстве спиртов-теломеров

Наименование	Метод очистки, повторного использования	Масса выбросов загрязняющих веществ после очистки в расчете на 1 т продукции, кг/т
		Диапазон		Среднее значение
		Минимальное значение	Максимальное значение
Спирты теломеры	Мокрая очистка отходящих газов, термическое обезвреживание	3,07	109,3	-

Промышленные сточные воды направляются на станцию нейтрализации и далее передаются в сторонние организации.

В процессе производства спиртов-теломеров образуется ряд отходов, информация о которых приведена в таблице 57.5.

Таблица 57.5 - Отходы при производстве спиртов-теломеров

Наименование	Класс опасности	Источник образования	Способ утилизации, обезвреживания, размещения	Масса образующихся отходов производства в расчете на 1 т продукции, кг/т
				Диапазон		Среднее значение
				Минимальное значение	Максимальное значение
Уголь активированный отработанный, загрязненный негалогенированными органическими веществами (содержание менее 15 %)	IV	Адсорбер	Размещение (в части захоронения)	-	-	2,33