Раздел 29. Производство Оксилина-6

Раздел 29 Производство Оксилина-6

Хлорсодержащая эпоксидная смола Оксилин-6 выпускается в виде вязкой прозрачной жидкости от желтого до темно-оранжевого цвета. Предназначена для получения эпоксидных компаундов, применяемых в электротехнической и радиоэлектронной отраслях промышленности. Применяется в энергетической промышленности как компонент наполненных наливных эпоксидных композиций. Оксилин-6 производят путем синтеза хлорсодержащего полиэфира с последующим дегидрохлорированием.

29.1 Описание технологических процессов, используемых в производстве Оксилина-6

Промышленный способ получения Оксилина-6 - синтез хлорсодержащего полиэфира из эпихлоргидрина и глицерина в присутствии катализатора с последующим дегидрохлорированием. Процесс включает следующие стадии:

- синтез хлорсодержащего полиэфира;

- дегидрохлорирование полиэфира;

- отгонка воды;

- отгонка толуола.

Принципиальная схема производства приведена на рисунке 29.1.

Рисунок 29.1 - Принципиальная схема производства Оксилина-6

В реактор загружают расчетное количество глицерина и толуола. После окончания загрузки включают мешалку и загружают катализатор. Для предотвращения образования взрывоопасной концентрации паров эпихлоргидрина и толуола дозирование эпихлоргидрина в реактор ведут при постоянной подаче азота. Пары воды и толуола выходят из верхней части реактора и поступают в теплообменник, охлаждаемый оборотной водой. Сконденсировавшиеся вода и толуол возвращаются обратно в реактор.

В рубашку реактора подают пар, реакционная масса нагревается до температуры 60-70 °С. После этого загружают расчетное количество эпихлоргидрина. Дозирование эпихлоргидрина ведут с таким расходом, чтобы температура реакционной массы поддерживалась в пределах 60-105 °С. В начале дозировки эпихлоргидрина прекращают подачу пара в рубашку реактора и подают оборотную воду. Охлаждение реакционной массы ведут до конца дозирования эпихлоргидрина. Синтез ведут 15-20 ч до полного срабатывания эпихлоргидрина, что определяется анализом на массовую долю эпоксидных групп. После срабатывания эпихлоргидрина в реактор принимают расчетное количество обессоленной воды и закрывают подачу оборотной воды в рубашку реактора. В рубашку реактора подают пар, реакционную массу нагревают до температуры 80-95 °С и дозируют расчетное количество раствора едкого натра в течение 2-4 часов. Дегидрохлорирование полиэфира проводят при температуре в пределах 80-95 °С до содержания массовой доли эпоксидных групп 5-10 %. После окончания дегидрохлорирования полиэфира подачу пара прекращают, подают оборотную воду и снижают температуру реакционного раствора до 40-70 °С. Мешалку реактора останавливают, выдерживают реакционную массу в течение 2-3 часов, при этом происходит расслоение реакционного раствора. После расслаивания нижний слой (водно-солевой) сливают в емкость, где разбавляют водой до нормы по концентрации хлоридов и сливают в общезаводские стоки. Из верхнего слоя реакционной массы, состоящего из смолы "Оксилин-6" и толуола, отгоняется вода путем подачи в рубашку реактора пара и нагрева реакционной массы до температуры 90-120 °С. Пары воды и толуола выходят из верхней части реактора и поступают в теплообменник, охлаждаемый водой. Сконденсировавшиеся вода и толуол сливаются во флорентийский сосуд, где происходит разделение толуола и воды. Толуол из верхней части флорентийского сосуда возвращается в реактор, а нижний слой - воду - по мере накопления сливают в общезаводские стоки. При достижении массовой доли влаги 0,3 % масс. прекращают подачу пара в рубашку реактора и открывают подачу воды для охлаждения реакционной массы до температуры 30-35 °С. Далее раствор подают в фильтр, где происходит фильтрация толуольного раствора смолы от хлорида натрия. Фильтрат, состоящий из смолы Оксилин-6 и толуола, сливают в емкость, а осадок, оставшийся на фильтре, состоящий из хлорида натрия, разбавляют водой до нормы по массовой концентрации хлоридов не более 3000 мг/дм ³ и сливают в общезаводские стоки. Из полученного толуольного раствора смолы Оксилин-6 отгоняют растворитель - толуол. Отгонку толуола ведут в пленочном испарителе, снабженном мешалкой и рубашкой теплообмена под вакуумом. Для отгона толуола раствор смолы нагревают паром до температуры 75 °С, который подают в рубашку испарителя. В процессе отгонки толуола температуру в реакторе контролируют в пределах 75-115 °С.

Образовавшиеся пары толуола с верхней части испарителя поступают в теплообменник, охлаждаемый водой, конденсируются, конденсат сливают в емкость. После отгонки толуола смола Оксилин-6 накапливается в нижней части испарителя и выгружается в емкость. Готовый продукт закачивают в полиэтиленовые канистры.

Описание технологического процесса приведено в таблице 29.1, перечень основного оборудования - в таблице 29.2.

Таблица 29.1 - Описание технологического процесса производства Оксилина-6

Входной поток	Стадия технологического процесса	Выходной поток		Основное Технологическое оборудование	Природоохранное оборудование
		Основные, побочные и промежуточные продукты	Эмиссии
1	2	3.1	3.2	4	5
Глицерин Эпихлоргидрин Толуол Катализатор	Синтез хлорсодержащего полиэфира	Полиэфир		Реактор
Полиэфир Обессоленная вода Раствор едкого натра	Дегидрохлорирование полиэфира	Смола эпоксидная, толуол, вода		Реактор
Смола эпоксидная, толуол, вода	Отгонка воды	Толуольный раствор смолы Оксилин-6		Реактор
Толуольный раствор смолы Оксилин-6	Отгонка толуола	Оксилин-6 Толуол		Пленочный испаритель

Таблица 29.2 - Перечень основного технологического оборудования производства Оксилина-6

Наименование оборудования	Назначение оборудования	Существенные характеристики технологического оборудования
Реактор	Синтез оксилина-6	Вертикальный цилиндрический аппарат с мешалкой и рубашкой теплообмена: Диаметр - 1800 мм Высота - 2250 мм
Теплообменник	Конденсация водяных паров и толуола	Тип - кожухотрубчатый, площадь поверхности теплообмена - 17 м 2
Пленочный испаритель	Отгонка толуола	Вертикальный цилиндрический аппарат с мешалкой и рубашкой теплообмена: Диаметр - 280 мм Высота - 2800 мм Вместимость - 0,3 м 3

29.2 Текущие уровни потребления ресурсов и эмиссии в окружающую среду при производстве Оксилина-6

Показатели потребления материальных и энергетических ресурсов приведены в таблице 29.3.

Таблица 29.3 - Показатели потребления сырья, материалов и энергетических ресурсов при производстве Оксилина-6

Наименование	Единицы измерения	Расход на 1 т продукции
		Минимальный	Максимальный
Эпихлоргидрин	т/т	1,05	1,10
Вода обессоленная	м 3/т	2,0	3,5
Глицерин дистиллированный	кг/т	60	70
Толуол нефтяной	т/т	0,14	0,22
Бор трифторид	т/т	0,0039	0,0046
Натр едкий марки РД	т/т	0,133	0,170
Вода оборотная	м 3/т	60	70
Пар	Гкал/т	1,1	1,3
Электроэнергия		0,45	0,9
Азот газообразный	тыс.м 3/т	0,012	0,014
Теплоноситель пар	м 3/т	1,4	1,5

При производстве Оксилина-6 выбросы в атмосферу и отходы отсутствуют. Технологические сточные воды направляют в цех нейтрализации и очистки промышленных вод (собственные биологические очистные сооружения).