Приложение А (рекомендуемое). Метод определения анилиновой точки с использованием автоматического аппарата

Приложение А
(рекомендуемое)

Метод определения анилиновой точки с использованием автоматического аппарата

А.1. Автоматические аппараты для определения анилиновой точки выпускаются промышленностью и, как было установлено, позволяют получать результаты, в основном соответствующие требованиям настоящего стандарта. Пользователь должен обеспечить выполнение всех инструкций изготовителя по стандартизации, регулировке и эксплуатации аппарата. Определенные виды аппаратов не подходят для всех типов продуктов, на которые распространяется настоящий стандарт, и во всех случаях, когда возникают спорные ситуации, необходимо использовать только ручной метод.

А.2 Автоматические аппараты должны иметь устройство для детектирования изменений помутнения пробы, средства нагрева смеси пробы и анилина, а также термометр или датчик температуры, соответствующие требуемой точности метода испытаний настоящего стандарта.

А.3 Готовят аппарат в соответствии с инструкциями изготовителя и убеждаются в том, что он чистый и сухой. Проводят измерения в соответствии с инструкциями изготовителя, используя общий объем анилина, пробы (и гептана), установленный для аппаратуры в соответствии с 9.2, или требованиями на используемое оборудование. Результаты трех определений должны соответствовать требованиям 9.7 и 10.1.

А.4 Фактическая температура, зарегистрированная автоматическим аппаратом, может не соответствовать анилиновой точке, определяемой по методу испытаний настоящего стандарта. Если этот факт известен или предполагается, то вычисляют скорректированную анилиновую точку Х _с.а., °С, по формуле

,

(A.1)

где - зарегистрированная анилиновая точка, °С;

А - температурная поправка, °С;

В - постоянная.

А.5 Определяют для каждого типа аппарата А и В, как указано ниже.

Примечание - По результатам межлабораторных сравнительных испытаний установлено, что анилиновые точки, определенные на некоторых видах автоматических аппаратов, ниже, чем соответствующие точки, определенные по методу испытаний настоящего стандарта. Это различие увеличивается при использовании относительно более высоких значений скорости охлаждения проб, а также при возрастании анилиновой точки. Данные получены в пяти лабораториях для пяти проб с анилиновыми точками в диапазоне от 34 °С до 87 °С. Постоянные A и B рассчитаны для комбинированных данных и составляют 0,79 и 0,991 соответственно. Хотя в данном методе минимальное количество проб равно девяти, постоянные A и B в формуле (А.1) можно определить более точно, если использовать большее количество проб.

А.6 Определяют анилиновую точку по методу испытаний настоящего стандарта, а также с использованием автоматического аппарата для трех или более проб с анилиновыми точками в каждом из диапазонов температуры от 43 °С до 50 °С, от 60 °С до 65 °С и от 75 °С до 80 °С. Вычисляют А и В методом наименьших квадратов путем совместного решения следующих уравнений:

;

(А.2)

,

(А.3)

где - сумма результатов определения анилиновой точки, полученных на автоматическом аппарате;

N - количество проб;

- сумма результатов определения анилиновой точки, полученных по методу испытаний в настоящем стандарте;

- сумма произведений результатов определения анилиновой точки, полученных по методу испытаний в настоящем стандарте, а также результатов, полученных на автоматическом аппарате для каждой пробы;

- сумма квадратов результатов определения анилиновой точки, полученных по методу испытаний в настоящем стандарте.