Приложение С (справочное). Комбинированные испытания и подготовка образца

Приложение С
(справочное)

Комбинированные испытания и подготовка образца

С.1 Введение

Как показано в 5.7.3, комбинированные испытания изделий, состоящих из нескольких различных частей и/или слоев материала, в некоторых обстоятельствах могут использоваться в качестве метода скрининга с целью минимизации количества образцов, а следовательно, и расходов на анализ. Существует два подхода:

a) вычисление максимальной концентрации образца на основании аналитического предела обнаружения;

b) вычисление минимального аналитического предела обнаружения на основании концентрации образца.

При первом подходе максимальный уровень регламентированного вещества в одном материале комбинированного образца может быть вычислен, если при химическом анализе всего комбинированного образца получен результат "не обнаружено".

С.2 Расчет максимальной концентрации сложного образца, основанный на пределе обнаружения

Пример 1 основан на следующих предположениях:

- компонент/часть содержит четыре различных гомогенных материала (общей массой 18 мг);

- только материал с самой маленькой долей в составе (материал А) мог бы содержать регламентированные вещества Pb и Cd;

- метод химического анализа комбинированных образцов имеет предел обнаружения, равный 20 мг/кг;

- для химического анализа компонент/часть был измельчен в порошок (гомогенный образец).

Результаты "не обнаружено" означают, что в комбинированном образце, отобранном из компонента, может содержаться до 20 мг/кг Pb и Cd. Исходя из худшего случая (присутствуют как Pb, так и Cd в количестве 20 мг/кг), можно рассчитать максимальное загрязнение или ошибку Pb и Cd (см. таблицу С.1). При максимальных уровнях 20 мг/кг для Pb и Cd в комбинированном образце гомогенный материал А может содержать до 360 мг/кг Pb и Cd. Для Pb это значение ниже допустимого предела 1000 мг/кг. Но для Cd максимальный допустимый предел 100 мг/кг может быть превышен.

Для данного комбинированного образца можно сделать вывод о необходимости дальнейшего анализа на Cd для определения его соответствия требованиям.

Примечание - Комбинированные испытания являются лишь методом скрининга.

Таблица С.1 - Максимальная расчетная концентрация сложного образца, основанная на пределе обнаружения

Материал	Масса, мг	Процент от общей массы комбинированной пробы, %	Максимальная доля Pb (при пределе обнаружения 20 мг/кг), мг/кг	Максимальная доля Cd (при пределе обнаружения 20 мг/кг), мг/кг
Материал А	1	6	360	360
Материал В	4	22	0	0
Материал С	5	28	0	0
Материал D	8	44	0	0
Итого (состав)	18	100	-	-
Среднее (состав)	-	-	20	20

При втором подходе можно вычислить требуемый предел обнаружения, гарантирующий отсутствие регламентированных веществ в количестве, превышающем определенный уровень.

Если вещество можно обнаружить в сложном образце, то концентрация вещества, содержащегося в гомогенном материале А, может быть рассчитана по следующей формуле:

,

где С _А - концентрация вещества, содержащегося в материале А, мг/кг;

MDL - требуемый предел обнаружения для сложного образца, мг/кг;

m _C - масса сложного образца, мг;

m _А - масса материала, мг.

С.3 Требуемый предел обнаружения для комбинированного образца, исходя из предельной допустимой концентрации

Пример 2 (см. таблицу С.2) основан на следующем предположении:

- тот же сложный образец, который использовался в примере 1, содержит 1000 мг/кг свинца и 100 мг/кг кадмия.

Чтобы проверить эти уровни Pb и Сd химическим анализом, потребовался бы метод с пределом обнаружения около 50 мг/кг для Pb и 5 мг/кг для Cd, как показано в таблице С.2.

Таблица С.2 - Требуемый предел обнаружения для комбинированного образца, исходя из предельной допустимой концентрации

Материал	Масса, мг	Процент от общей массы комбинированной пробы, %	Доля Pb, мг/кг	Доля Cd, мг/кг
Материал А	1	6	1000	100
Материал В	4	22	0	0
Материал С	5	28	0	0
Материал D	8	44	0	0
Итого (состав)	18	100	-	-
Среднее (состав)	-	-	56	5,6
Требуемый предел обнаружения/мг/кг	-	-	56	5,6

Требуемый предел обнаружения для сложного образца может быть рассчитан по формуле

,

где MDL - требуемый предел обнаружения для сложного образца, мг/кг;

C _L - максимально допустимая концентрация вещества, содержащегося в материале А;

m _А - масса материала, мг;

m _C - масса сложного образца, мг.

Кроме того, необходимо учитывать, что пределы обнаружения аналитических методов и концентрации регламентированных веществ имеют допустимую погрешность и содержание регламентированных веществ в "гомогенном материале" может колебаться (см. IEC 62321-3-1 и IEC 62321-3-2). Поэтому рекомендуется применять коэффициент запаса при комбинированных испытаниях.