Приложение А (справочное). Практическое определение содержания Cd, Pb и Cr в полимерах и электронных устройствах и Cd и Pb в металлах посредством AAS, AFS, ICP-OES и ICP-MS

Приложение А
(справочное)

Практическое определение содержания Cd, Pb и Cr в полимерах и электронных устройствах и Cd и Pb в металлах посредством AAS, AFS, ICP-OES и ICP-MS

А.1 Блок-схема для анализа хрома

А.2 ICP-OES

Таблица А.1 - Спектральная интерференция для длины волн кадмия и свинца

Элемент	Cd	Cd	Cd	Cd	Pb	Pb	Pb	Pb
нм	214,439	226,502	228,802	361,051	217,000	220,353	261,417	283,305
Ag	+	+	+	+	+	+	+	+
As	++	+	+++	+	+	+	+	+
Au	+	+	++	+	+	+	+	+++
В	+	+	+	+++	+	+	++	+
Са	+	+	+	+	+	+	+	+
Со	+	++	+++	+++	++	+++	+++	++
Cr	+	+	+	+	+	+	++	+
Cu	+	+	+	+	+	+	+	++
Eu	+	+	+	+++	++	+	+++	+++
Ga	+	+	+	+	+	+	+	+
Ge	+	+	+	+	+	+	+	+
In	+	+	+	+	+	+	+	+
Ir	++	++	++	++	+++	+++	+++	+++
Mg	+	+	+	+	+	+	+	++
Mn	+	+	+	+++	+	++	+++	+
Mo	++	+	+	+++	++	+	++	+++
Ni	+	+	++	+++	+++	++	+	+
Pd	+	+	+	+	+	+++	+	+
Pt	+++	+	++	+	+	+	+	+
Re	++	++	+	+++	++	+++	++	+++
Ru	++	+	++	+	++	+	+++	+
Sb	++	+	+	+	++	+	+	+
Sc	+	+	+++	++	++	++	+++	++
Sn	+	+	+	+	++	+	+	++
V	+	+	++	+++	++	++	++	+
W	++	++	++	++	+++	+	+++	++
Zn	+	+	+	+	+++	+	+	+
Al	+	+	+	+	+++	+++	+	++
Ti	+	+	+	++	+	+++	+	++
Fe	+++	+++	+	++	+++	++	+++	+++
Nb	+	+	+	-	-	+	-	+++
Hf	-	-	-	-	-	+	-	+++
Та	-	-	-	-	-	+	-	++
Pb	+	+	+	+	-	-	-	-
Cd	-	-	-	-	+	+	+	+
Примечание - В таблице A.1 указана сила интерференции для длины волн Cd и Pb во время ввода 1000 мг/кг соответствующих матричных элементов.
+ - отсутствует или небольшая интерференция (обычно менее 0,05 мг/кг). ++ - средняя интерференция (обычно от 0,05 мг/кг до 0,2 мг/кг). +++ - сильная интерференция (обычно более 0,2 мг/кг).

Таблица A.2 - Спектральная интерференция для длины волн хрома

Элемент	Cr	Cr	Cr	Cr	Cr	Cr
нм	205,560	206,158	267,716	283,563	284,325	357,896
Ag	-	-	-	-	+	-
As	-	-	-	-	-	-
Au	-	-	-	+	-	-
В	-	-	-	-	-	-
Са	-	-	-	-	-	+
Со	-	-	-	-	-	+
Cr	-	+	-	+	+	-
Cu	-	-	-	-	-	-
Eu	-	-	-	-	-	-
Ga	-	-	-	-	-	-
Ge	-	-	-	-	-	-
In	-	-	-	+	-	-
Ir	+	+	-	+	-	-
Mg	-	-	-	-	-	-
Mn	-	-	+	-	-	-
Мо	+	-	+	++	++	+
Ni	+	+	-	-	-	-
Pd	-	-	-	-	-	-
Pt	-	+	+	-	-	-
Re	-	-	-	-	+	+
Ru	-	-	+	+	+	-
Sb	-	++	-	-	-	-
Sc	-	-	-	-	-	-
Sn	-	-	-	-	-	-
V	+	+	+	+	+	+
W	-	+	++	+	+	-
Zn	-	+	-	-	-	-
Al	-	+	-	-	-	-
Ti	-	-	-	+	-	+
Fe	-	-	+	++	++	-
Nb	-	-	++	+	++	+
Hf	-	+	++	+	-	-
Та	-	+	-	+	++	-
Pb	-	+	-	-	-	-
Cd	-	-	+	-	-	-
Примечание - В таблице А.2 указана сила интерференции для длины волн Cr во время ввода 1000 мг/кг соответствующих матричных элементов.
+ - отсутствует или небольшая интерференция (обычно менее 0,05 мг/кг). ++ - средняя интерференция (обычно от 0,05 мг/кг до 0,2 мг/кг). +++ - сильная интерференция (обычно более 0,2 мг/кг).

А.3 ICP-MS

Если обнаружен стабильный изотоп, число масса/заряд (m/z) нескольких изотопов может измеряться для оценки уровня спектральной интерференции. Это показано в таблице А.3. Если образец содержит олово или молибден, необходимо обратить внимание на положительную интерференцию при измерении массы кадмия.

Таблица А.3 - Примеры соотношений масса/заряд (m/z)

Элемент	Изотоп	Изобара	Многоатомный ион
Cd	111Cd		MoO, MoOH, ZrOH
	112Cd	Sn	MoO, MoOH
	113Cd	In	MoO, MoOH, ZrOH, RuO
	114Cd	Sn	MoO, MoOH, RuO
Pb	204Pb
	206Pb		PtO
	207Pb		IrO
	208Pb		PtO
Cr	52Cr		SO, CIO, HClO, ArC, ArN, ArO
	53Cr		HSO, CIO, HClO, ArC

A.4 AAS

Рекомендуемые измерения длины волн для AAS указаны в таблице А.4.

Таблица А.4 - Примеры длины волн для AAS

Элемент	Длина волны, нм	Ширина щели, нм
Cd	228,8	0,7
Pb	261,4	0,7
	217,0	0,7
	283,3	0,7
Cr	357,9	0,7

Источник света: безэлектродная разрядная лампа или лампа с полым катодом; тип газа: воздушно-ацетиленовая смесь.

A.5 AFS

Рекомендуемые измерения длины волн для AAS указаны в таблице А.5.

Таблица А.5 - Примеры длины волн для AFS

Элемент	Длина волны, нм
Cd	228,8
Pb	283,3

Источник света: безэлектродная разрядная лампа или лампа с полым катодом; тип газа: аргон.

А.6 Коррекция фона

Если происходит изменение фона под воздействием главной матрицы раствора, которое влияет на интенсивность излучения (Ix), значение данной интенсивности можно получить посредством вычитания фоновой интенсивности (Ix'). На рисунке А.1 показан пример эффекта поправки на фон. На рисунке А.1а показан пример равномерного фона относительно длины волн. В этом случае фон может корректироваться с помощью положений А и В. На рисунке А.1b приведен пример изменяющегося фона относительно длины волны. В этом случае значения фоновой интенсивности могут корректироваться посредством вывода фоновой интенсивности (Ix'), которая рассчитывается с помощью положения А и положения В интенсивности излучения.

Рисунок А.1а - Равномерный фон относительно длины волны

Рисунок А.1b - Изменяющийся фон относительно длины волны

Рисунок А.1 - Коррекция фона

Если используется метод стандартной добавки перед ее калибровкой, необходимо произвести вычитание фона с помощью метода коррекции фона (см. выше).

А.7 Программа микроволнового разложения

В таблице А.6 приведен пример программы микроволнового разложения образцов.

Таблица А.6 - Программа микроволнового разложения образцов

Операция	Время, мин	Выходная мощность, Вт	Давление ограничено до, МПа
1А	5	300	2,5
2А	5	350	2,5
3А	17	450	2,5
4А	2	300	2,5
Стадия вентиляции А	3	0	2,5
1В	5	300	2,5
2В	5	400	2,5
3В	17	450	2,5
Стадия вентиляции В	3	0	2,5
а Выходная мощность для пяти сосудов.