Приложение Д (рекомендуемое). Методика приготовления аттестованных растворов для контроля точности измерений массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности титриметрическим методом

Приложение Д
(рекомендуемое)

Методика
приготовления аттестованных растворов , , , , для контроля точности измерений массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности титриметрическим методом

Д.1 Назначение и область применения

Методика предназначена для руководства при приготовлении аттестованных растворов, используемых для контроля точности измерений массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности поверхностных вод суши и очищенных сточных вод титриметрическим методом.

Д.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Д.1.

Таблица Д.1 - Метрологические характеристики аттестованных растворов

Наименование характеристики		Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение	массовой концентрации гидрокарбонатов,	10,0	50,0	100,0	200,0	500,0
	щёлочности,	0,164	0,819	1,639	3,278	8,194
Границы погрешности аттестованного значения	массовой концентрации гидрокарбонатов,
	щелочности,

Д.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

Д.3.1 Весы неавтоматического действия (лабораторные) специального (I) класса точности по ГОСТ Р 53228 или ГОСТ OIML R 76-1, действительная цена деления (шкалы) 0,0001 г.

Д.3.2 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью: 500 - 3 шт.; 1000 - 1 шт.

Д.3.3 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью: 5 - 1 шт.; 10 - 1 шт.; 20 - 1 шт.; 50 - 1 шт.

Д.3.4 Пипетка градуированная 2-го класса точности по ГОСТ 29227, вместимостью 1 .

Д.3.5 Стаканчик для взвешивания (бюкс) СВ 24/10 по ГОСТ 25336.

Д.3.6 Воронка лабораторная по ГОСТ 25336, диаметром 56 мм.

Д.3.7 Промывалка.

Д.3.8 Шпатель.

Д.3.9 Посуда пластиковая для хранения растворов вместимостью 0,5 и 1 .

Д.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

Д.4.1 Натрий углекислый кислый (гидрокарбонат натрия) по ГОСТ 4201, х.ч. Массовая доля в реактиве квалификации х.ч. не менее 99,7% (допускается использовать реактив, хранившийся в герметично закрытом флаконе не более 3 лет).

Д.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Д.5 Процедура приготовления аттестованных растворов

Д.5.1 Приготовление основного раствора гидрокарбоната натрия

На весах специального класса точности взвешивают в бюксе 6,884 г гидрокарбоната натрия с точностью до четвёртого знака после запятой, количественно переносят навеску в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде, доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 5000 , щёлочность 81,94 .

Д.5.2 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 с помощью пипетки вместимостью 1 приливают 1,0 основного раствора. Объём доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 10,0 , щёлочность 0,164 .

Д.5.3 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 с помощью пипетки вместимостью 5 с одной отметкой приливают 5,0 основного раствора. Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 50,0 , щёлочность 0,819 .

Д.5.4 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 с помощью пипетки вместимостью 10 с одной отметкой приливают 10,0 основного раствора. Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 100,0 , щёлочность 1,639 .

Д.5.5 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 при помощи пипетки вместимостью 20 с одной отметкой приливают 20,0 основного раствора. Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 200,0 , щёлочность 3,278 .

Д.5.6 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 500 при помощи пипетки вместимостью 50 с одной меткой приливают 50,0 основного раствора. Объём раствора доводят до метки на колбе дистиллированной водой и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию гидрокарбонатов 500,0 , щёлочность 8,194 .

Д.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованных растворов

Д.6.1 Расчёт метрологических характеристик основного раствора гидрокарбоната натрия

Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в основном растворе рассчитывают по формулам

, (Д.1)

, (Д.2)

где - масса навески гидрокарбоната натрия, г;

61,02 - молярная масса гидрокарбонат-иона , мг/ммоль;

1000 - коэффициент пересчёта, мг/г и ;

- вместимость мерной колбы, ;

84,01 - молярная масса гидрокарбоната натрия, мг/ммоль.

Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в основном растворе гидрокарбоната натрия выполняют по формулам

, (Д.3)

, (Д.4)

где - предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля основного вещества в реактиве, приписанная реактиву квалификации "х.ч.", %;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности в основном растворе равна

;

.

Д.6.2 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Д.5)

, (Д.6)

где - объём основного раствора, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в аттестованном растворе выполняют по формулам

, (Д.7)

, (Д.8)

где - предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности в аттестованном растворе равна

;

.

Д.6.3 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , рассчитывают по формулам

, (Д.9)

, (Д.10)

где - объём основного раствора, отбираемый пипеткой, .

Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в аттестованном растворе выполняют по формулам

, (Д.11)

, (Д.12)

где - предельное значение возможного отклонения объёма раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности в аттестованном растворе равна

;

.

Д.6.4 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Д.13)

, (Д.14)

где - объём основного раствора, отбираемый пипеткой, .

Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , в аттестованном растворе выполняют по формулам

, (Д.15)

, (Д.16)

где - предельное значение возможного отклонения объёма раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности в аттестованном растворе равна

;

.

Д.6.5 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора

Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Д.17)

, (Д.18)

где - объём основного раствора, отобранный пипеткой, .

Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в аттестованном растворе выполняют по формулам

, (Д.19)

, (Д.20)

где - предельное значение возможного отклонения объёма раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности в аттестованном растворе равна

;

.

Д.6.6 Расчёт метрологических характеристик аттестованного раствора #

Аттестованное значение массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в растворе рассчитывают по формулам

, (Д.21)

, (Д.22)

где - объём основного раствора, отбираемый пипеткой, .

Расчёт предела возможных значений погрешности установления массовой концентрации гидрокарбонатов , , и щёлочности , , в аттестованном растворе выполняют по формулам

, (Д.23)

, (Д.24)

где - предельное значение возможного отклонения объёма раствора, отбираемого пипеткой, от номинального значения, .

Погрешность установления массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности в аттестованном растворе равна

;

.

Д.7 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

Д.8 Требования к квалификации операторов

Аттестованные растворы может готовить инженер или лаборант со средним специальным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее года.

Д.9 Требования к маркировке

На склянки с аттестованными растворами должны быть наклеены этикетки с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации гидрокарбонатов и щёлочности, погрешности их установления и даты приготовления растворов.

Д.10 Условия хранения

Д.10.1 Основной раствор хранят в плотно закрытой пластиковой посуде не более 3 мес.

Д.10.2 Аттестованный раствор хранят в плотно закрытой пластиковой посуде не более 3 сут, растворы и - не более 7 сут, растворы и - не более 14 сут.