Приложение Ж (обязательное). Методика ускоренных ресурсных испытаний электродов с рабочим элементом на основе смешанных металлооксидов (ММО) и каталитических металлов

Приложение Ж
(обязательное)

Методика
ускоренных ресурсных испытаний электродов с рабочим элементом на основе смешанных металлооксидов (ММО) и каталитических металлов

Ж.1 Общие положения

Ж.1.1 Данный метод испытаний предназначен для электродов с рабочим элементом на основе смешанных металлооксидов (ММО) и каталитических металлов. Данный метод испытания позволяет определить время до выхода из строя изделия при работе в условиях повышенной токовой нагрузки.

Ж.1.2 Испытания заключаются в пропускании через образец рабочего элемента, количества электричества, соответствующего удельному анодному ресурсу (УАР).

Ж.1.3 Рабочая площадь поверхности образца должна быть не менее 1 см ².

Ж.2 Испытательная установка

Ж.2.1 Испытательная установка включает в себя: образец электрода с рабочим элементом с покрытием ММО или каталитическими металлами (испытуемый образец), катод (вспомогательный электрод), термометр, стеклянную емкость, мешалку (например, магнитную), резиновую заглушку для высокого стеклянного стакана, отверстие для добавления дистиллированной воды в ходе испытаний, вентиляционную трубку и источник тока. Испытательная ячейка с измерительным прибором приведена на рисунке Ж.1.

Ж.2.2 Стеклянная емкость должна иметь размеры, способствующие минимальным колебаниям уровня при электролизе воды в ходе испытаний и потерь на испарение.

Допускается применение неметаллических емкостей.

Рекомендуемое количество электролита на каждый образец не менее 1 л.

Ж.2.3 Для фиксации взаимного положения образца рабочего элемента анода, катода и термометра рекомендуется предусматривать оснастку. Данное приспособление может быть выполнено в виде резиновой заглушки с отверстиями для различных элементов установки, вентиляционных трубок либо набор штативов и фиксаторов.

Промежуток между образцом рабочего элемента анода и катодом должен быть фиксированной величины. Верхняя и нижняя части края анода должны быть удалены не менее чем на 10 мм от ватерлинии и дна стакана, соответственно.

1 - стеклянная емкость; 2 - электролит; 3 - заглушка; 4 - вентиляционная трубка; 5 - магнитная мешалка; 6 - магнит; 7 - катод; 8 - кронштейн анода; 9 - образец анода; 10 - клемма "-"; 11 - клемма "+"; 12 - источник тока; 13 - амперметр; 14 - вольтметр; 15 - термометр

Рисунок Ж.1 - Испытательная ячейка

Ж.2.4 Расстояние между образцом и катодом рекомендуется выдерживать (20  5) мм.

Ж.2.5 Рекомендуется применение катодов из титана либо иного стойкого металла. Длина катода должна быть более высоты стакана, ширина должна обеспечивать его вертикальную установку в стакане на время испытаний. Анод и катод могут иметь форму, отличную от показанной на рисунке Ж.1. За пределами ячейки токоввод катода должен быть надежно присоединен к изолированному медному проводу сечением не менее 1 мм ². Данный провод должен быть подключен к отрицательной клемме источника тока.

Ж.2.6 В ячейке должен быть установлен термометр. Если в установке более одной ячейки, в каждую ячейку должен быть установлен термометр. Тип термометра необходимо выбирать с учетом общих правил безопасного выполнения лабораторных работ, контактирующие с рабочим электролитом поверхности термометра не должны подвергаться коррозии и загрязнять его. Допускается вместо термометра использовать термопару.

Диапазон измерения термометра должен составлять от 20 °С до 100 °С. Нержавеющую сталь и другие металлические термопары в составе установки использовать недопустимо во избежание коррозии и загрязнения электролита.

Ж.2.7 Источник тока должен обеспечивать работу в режиме постоянной силы тока, как правило, следует использовать источник лабораторного типа. Необходимая сила тока должна быть определена с учетом размеров образца и плотности тока для каждого ускоренного ресурсного испытания. Например, 5 А достаточно для испытаний образца с площадью рабочей поверхности 1000 мм ² при плотности тока (5,0  0,05) кА/м ². Требуемое напряжение источника зависит от количества испытательных ячеек, последовательно включенных в цепь.

Ж.2.8 Вольтметр. Большинство источников тока оснащены встроенным цифровым вольтметром. В этом случае при использовании отдельного источника тока на каждую ячейку дополнительных вольтметров не требуется. При последовательном включении нескольких ячеек в цепи, необходимо предусмотреть цифровой вольтметр для каждой ячейки.

Ж.2.9 В наиболее простом варианте на одну ячейку устанавливают собственный источник тока.

Ж.2.10 Схема проведения испытаний при последовательном включении нескольких ячеек приведена на рисунке Ж.2. Отдельный кулонометр или регистрирующий прибор (с погрешностью измерения не более 1 %) может быть включен в цепь, если не предусмотрен в составе источника тока.

Рисунок Ж.2 - Схема проведения испытаний при последовательном включении нескольких ячеек

Ж.2.11 Для поддержания свойств электролита, в зависимости от лабораторных условий, может потребоваться применение терморегулирующего оборудования или приспособлений. Как правило, используется жидкость для подвода или отведения тепла от электролита. Например, емкости с термостатированием или размещение ячеек в ванне с водой.

Ж.3 Испытательный электролит

Ж.3.1 Состав электролита для проведения испытаний должен обеспечивать условия для ускорения реакции электролита с образованием кислорода на аноде и водорода на катоде.

Ж.3.2 Испытания необходимо проводить в водном растворе натрий сернокислый Na ₂SO ₄ концентрацией 1 моль/л (142 г/л), квалификация реактива не ниже "чистый для анализа" (ч.д.а.).

Ж.3.3 Не рекомендуется использовать хлорид содержащие электролиты. Наличие хлоридов приводит к образованию на аноде газообразного хлора наряду с кислородом. Газообразный хлор вызывает необходимость соблюдения дополнительных мер безопасности при проведении испытаний.

Ж.3.4 Для каждого испытания необходимо использовать электролит, приготовленный не ранее чем за 5 сут.

Ж.3.5 В ходе испытаний необходимо поддерживать концентрацию раствора в пределах  5 % от заданного значения.

Ж.4 Проведение испытаний

Ж.4.1 Испытание необходимо проводить в вентилируемом вытяжном шкафу. Выделяющийся в ячейке газ является потенциально взрывоопасной смесью водорода и кислорода, ввиду этого необходимо организовать достаточную вентиляцию.

Ж.4.2 Испытательная ячейка должна быть заполнена электролитом. Рекомендуемое количество на каждый образец не менее 20 мл/мм ² поверхности образца, но не менее 1 л.

Ж.4.3 Потери воды при испытаниях необходимо восполнять, доливая дистиллированную или деионизированную воду, поддерживая уровень электролита с отклонением не более  5 % от исходной высоты. Снижение уровня электролита ниже необходимого для проведения испытаний (см. Ж.2) в ходе испытаний недопустимо.

Ж.4.4 После включения источника тока, установления необходимой для испытаний силы тока необходимо выдержать ячейки под токовой нагрузкой в течение трех часов для стабилизации параметров цепи. Протекание тока должно быть подтверждено как визуально - по видимому выделению пузырьков газа на аноде и на катоде, - так и показаниями прибора.

Начальное значение напряжения на ячейке не должно превышать 6 В. Если начальное значение напряжения превышает 6 В, то следует снизить плотность тока на образец в соответствии с Ж.2.7.

Ж.4.5 Если сила тока изменяется более чем на 5 % от заданной величины, испытание необходимо остановить и установить причину этого изменения. После корректирующих действий испытание может быть продолжено далее.

Ж.4.6 Если напряжение ячейки превышает критическое значение (см. Ж.5), то необходимо прервать испытание для исключения данной ячейки из общей цепи. После отключение ячейки из цепи с образцом, достигшим критического состояния, испытание может быть продолжено на остальных ячейках до полного завершения.

Ж.4.7 Температуру электролита необходимо поддерживать в диапазоне (30  5) °С. В зависимости от окружающих условий и напряжения на ячейке, для поддержания температуры может потребоваться ванна или ячейка с термостатированием.

Ж.4.8 В ходе испытаний необходимо периодически измерять и регистрировать силу тока и напряжение в ячейке. Рекомендуется проводить измерения не реже одного раза в час.

Ж.4.9 Минимальный срок проведения испытаний Т _уск, лет, рассчитывают по формуле

,

(Ж.1)

где I - допустимая номинальная или максимальная токовая нагрузка анода в соответствии с ТУ предприятия-изготовителя, А;

Т - назначенный в ТУ предприятия-изготовителя срок службы анода при указанной токовой нагрузке, год;

S - номинальная площадь рабочей поверхности рабочего элемента анода в соответствии с ТУ предприятия-изготовителя, м ²;

j _уск - максимально допустимая плотность тока при ускоренных ресурсных испытаниях (принимается в соответствии с техническими условиями предприятия-изготовителя), кА/м ².

Ж.5 Завершение испытаний

Ж.5.1 Критерием выхода из строя образца является превышение критического напряжения U _кр, В, на ячейке, которое рассчитывают по формуле

,

(Ж.2)

где U _нач - напряжение ячейки через 3 ч после запуска источника тока, В.

При превышении критического напряжения на ячейке испытание для данного образца считается завершенным, необходимо зафиксировать время, прошедшее от запуска до выхода из строя.

Ж.5.2 Рекомендуется убедиться, что увеличение напряжения вызвано именно разрушением образца рабочего элемента анода, а не сторонними факторами, такими как ухудшение состояния электрических контактов и иных деталей экспериментальной схемы.

Ж.5.3 При расчете продолжительности испытаний из времени проведения испытаний следует исключить начальный период стабилизационной выдержки (3 ч) и время перед последним проведенным измерением.

Ж.6 Определение срока службы

Ж.6.1 Если превышение критического напряжения произошло ранее, чем рассчитанный минимальный срок проведения испытаний, то срок службы образца не соответствует данным, указанным предприятием-изготовителем в ТУ.

Ж.6.2 Если при достижении минимального срока проведения испытаний не произошло превышения критического напряжения, то срок службы образца превышает срок службы, указанный предприятием-изготовителем. Продолжая испытания далее, можно определить фактический срок службы изделия.

Ж.6.3 Фактический срок службы T _ф, лет, образца анода рассчитывают по формуле

,

(Ж.3)

где j _уск.ф - фактическая плотность тока при ускоренных ресурсных испытаниях, кА/м ²;

Т _уск.ф - фактическая длительность ускоренных испытаний по Ж.5.3, год;

S - номинальная площадь рабочей поверхности рабочего элемента анода в соответствии с ТУ предприятия-изготовителя, м ²;

I - допустимая номинальная или максимальная токовая нагрузка анода в соответствии с ТУ предприятия-изготовителя, А.