Приложение К (обязательное). Методика определения скорости анодного растворения электродов (рабочих элементов)

Приложение К
(обязательное)

Методика
определения скорости анодного растворения электродов (рабочих элементов)

К.1 Испытания проводят при максимально допустимой плотности анодного тока для данного материала на образцах в 3 %-ном водном растворе натрия хлористого (30 г/л). Количество образцов в цепи - не менее трех.

К.2 До начала испытаний готовят образцы из фрагментов электродов. Рекомендуется изготавливать образцы размерами (Д х Ш х В) 40 x 10 x 10 мм.

С поверхности образцов необходимо удалить посторонние легко отделимые частицы, посторонние масляные пленки и т.п., промыть в водопроводной воде, просушить и взвесить на весах, обеспечивающих погрешность взвешивания не более 0,005 % от средней массы образцов. Взвешивание необходимо провести до нанесения временных герметизирующих слоев на нерабочие поверхности образцов. Для каждого образца необходимо определить площадь рабочей поверхности, которая будет контактировать с электролитом при испытании.

К.3 Силу тока I _исп, А, при испытаниях рассчитывают по формуле

,

(К.1)

где J _макс - максимально допустимая сила тока по ТУ, А;

S _p - площадь рабочей поверхности образца по ТУ, м ²;

S _i мин - минимальная площадь рабочей поверхности из серии образцов, подготовленных для испытаний, м ².

К.4 Длительность испытаний I _исп, дней, рассчитывают по формуле (К.2) и устанавливают не менее семи дней.

,

(К.2)

где N _дн - количество дней в году (принимается равным 365);

k - коэффициент потери массы (принимается равным 0,005);

m _ср - средняя масса образцов, г;

I _исп - рассчитанная сила тока при испытаниях, А;

Q _ТУ - скорость анодного растворения по ТУ изготовителя, .

К.5 До начала испытаний готовят необходимые приспособления, материалы и оборудование. Для позиционирования образцов и вспомогательных электродов применяют необходимую оснастку. Необходимо исключить возможность попадания в испытательный электролит посторонних загрязнений и химически активных веществ.

Для закрепления образцов рекомендуется использовать титановые кронштейны. При использовании титановых кронштейнов не рекомендуется превышать напряжение на каждом образце более 7,5 В.

Все контактные узлы испытательной цепи должны быть надежно заизолированы. Для выполнения измерений должны быть предусмотрены специальные контактные приспособления. Необходимо использовать емкости из прозрачного химически стойкого материала по отношению к электролиту.

К.6 При подготовке образцов к испытанию необходимо обеспечить надежную герметизацию нерабочей поверхности и контактных узлов образцов. Во избежание некорректных результатов испытаний, поверхности срезов, сколов, сломов электродов, токоведущих жил не должны контактировать с электролитом в ходе испытаний.

Для герметизации нерабочих поверхностей необходимо использовать материал, легко удаляемый после испытаний, например с помощью специальных растворителей.

Контактные узлы необходимо выполнять разъемными с целью их отключения от образца при взвешивании до и после испытаний.

К.7 В ходе испытаний необходимо контролировать силу тока не менее двух раз в сутки с помощью мультиметра либо аналогичного прибора. Для записи данных необходимо применение регистрирующих приборов с записью показаний в память. Для определения массы необходимо использовать аналитические весы с погрешностью измерений, обеспечивающей достоверное определение убыли массы. В ходе гальваностатического растворения необходимо контролировать и при необходимости поддерживать стабильную температуру электролита от 18 °С до 25 °С.

К.8 Схема испытаний приведена на рисунке К.1. После сбора цепи включают питание и фиксируют дату и время запуска испытаний.

К.9 Рекомендуется не реже двух раз в смену вести наблюдения за внешним видом образца, электролита/ продуктов коррозии.

К.10 По завершении всех измерений обесточить цепь и отключить один из проводов от источника питания. Зафиксировать дату и время отключения.

К.11 Образцы необходимо извлечь, тщательно промыть водопроводной водой. При наличии образования непрочно сцепленных с поверхностью продуктов коррозии проводят их удаление в соответствии с требованиями ГОСТ Р 9.907: механическим, химическим либо электрохимическим методом.

К.12 После всех обработок образцы необходимо промыть водой и просушить на воздухе либо в сушильном шкафу при температуре, не приводящей к расплавлению полимерных герметизирующих слоев (при наличии), не более 40 °С.

1 - емкость; 2 - электролит (3 %-ный водный раствор NaCl); 3 - заглушка; 4 - вентиляционная трубка; 5 - катод; 6 - кронштейн анода; 7 - образец анода; 8 - клемма; 9 - источник тока; 10 - амперметр; 11 - вольтметр

Рисунок К.1 - Схема проведения испытаний

К.13 После просушки и остывания образцов (необходимо исключить осаждение конденсата при охлаждении образцов) образцы взвешивают на весах достаточной точности, получают массу образцов после испытаний.

К.14 После измерения массы выполняют расчет убыли массы , г, для каждого образца по результатам гальваностатической выдержки по формуле

,

(К.3)

где m _кi - масса i-го образца после испытаний, г;

m _нi - масса i-го образца до испытаний, г.

К.15 Количество электричества, пропущенного в цепи в ходе эксперимента, q, , по данным прибора регистрирующего тока рассчитывают по формуле

,

(К.4)

где U _ср - среднее значение силы тока за время испытаний (периоды отключения силы тока не учитывать), А;

t - длительность гальваностатической выдержки (периоды отключения силы тока не учитывать), год.

К.16 На основании полученных выше данных скорость анодного растворения Q _i, , рассчитывают по формуле

.

(К.5)

К.17 На основании полученных данных вычисляют среднее арифметическое значение скорости анодного растворения Q _cp, , по формуле

,

(К.6)

где - арифметическая сумма значений скорости анодного растворения для всех образцов, );

n - общее количество образцов, прошедших испытания, шт.