Приложение А (обязательное). Методика приготовления стандартных образцов для градуировки

Приложение А
(обязательное)

Методика
приготовления стандартных образцов для градуировки

А.1 Для спектрального анализа сернокислого никеля допускается использовать аттестованные в установленном порядке стандартные образцы любой категории.

Стандартные образцы для градуировки представляют собой порошки оксида никеля с введенными расчетными добавками определяемых элементов, полученные при термическом разложении солей. Допускается приготовление стандартных образцов смешением оксидов основного компонента и примесей.

А.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы

Весы лабораторные специального или высокого класса точности любого типа по ГОСТ 24104 или ГОСТ OIML R 76-1.

Печь муфельная любого типа, позволяющая получать и поддерживать температуру до 1000 °C.

Ступка агатовая или яшмовая.

Чаши выпарительные из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или фарфоровые по ГОСТ 9147.

Колбы и стаканы из кварцевого стекла по ГОСТ 19908 или из химически и термически стойкого стекла по ГОСТ 23932.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дополнительно очищенная перегонкой или иным способом.

Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125 или ч.д.а. по ГОСТ 4461, перегнанная в кварцевом аппарате, разбавленная 1:1.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300 или ГОСТ 5962.

Никель марки Н-0 по ГОСТ 849 или порошок никелевый марки ПНК-0 по ГОСТ 9722.

Кобальт не ниже марки К1Ау по ГОСТ 123.

Порошок железный по ГОСТ 9849.

Магний марки Мг90 по ГОСТ 804.

Свинец не ниже марки С00 по ГОСТ 3778.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Примечания

1 Допускается применение других средств измерений, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.

2 Допускается использование вместо металлов химических реактивов.

3 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.

А.3 Приготовление стандартных образцов

Для каждого стандартного образца навеску никеля или никелевого порошка массой 10,0000 г растворяют при нагревании в азотной кислоте (1:1).

В полученный раствор добавляют расчетные объемы титрованных азотнокислых растворов определяемых примесей. Рекомендуемый состав стандартных образцов в расчете на металлический никель для определения примесей вблизи границ марки приведен в таблице А.1, а количества вводимых примесей в миллиграммах в пересчете на 10 г никеля - в таблице А.2.

Таблица А.1 - Состав стандартных образцов

Определяемый элемент	Массовая доля элемента в стандартном образце, % к никелю
	Образец 1	Образец 2	Образец 3	Образец 4
Кобальт	0,1	0,2	0,5	1,0
Свинец	0,0005	0,001	0,002	0,005
Железо	0,002	0,005	0,01	0,02
Медь	0,001	0,002	0,005	0,01
Кальций	0,05	0,1	0,4	1,0
Магний	0,03	0,05	0,1	0,2

Таблица А.2 - Массы вводимых в стандартные образцы элементов

Вводимый элемент	Масса вводимого в стандартный образец элемента, мг на 10 г никеля
	Образец 1	Образец 2	Образец 3	Образец 4
Кобальт	10	20	50	100
Свинец	0,05	0,1	0,2	0,5
Железо	0,2	0,5	1	2
Медь	0,1	0,2	0,5	1
Кальций	5	10	40	100
Магний	3	5	10	20

Растворы никеля с введенными примесями упаривают в кварцевых или фарфоровых чашках до сухих солей и прокаливают в муфельной печи при температуре (825 25) °C до полного разложения нитратов и удаления оксидов азота. Образующиеся при этом порошки смеси оксидов после измельчения и усреднения служат стандартными образцами.

Допускается изменение массы и состава стандартных образцов с соответствующим изменением вводимых примесей, при этом их количество должно быть не менее трех.

Стандартные образцы хранят в стеклянных или полиэтиленовых банках с плотно закрывающейся крышкой.