Приложение А (обязательное). Проведение поверки для калориметров сжигания с бомбой

Приложение А
(обязательное)

Проведение поверки для калориметров сжигания с бомбой

А.1 Область применения

Настоящее приложение распространяется на все типы калориметров сжигания с бомбой (далее - калориметры).

А.2 Поверка

При проведении поверки выполняют следующие операции:

- внешний осмотр калориметра и калориметрической бомбы (А.7.1);

- измерение удельной энергии сгорания стандартного образца - ГСО 5504-90 (А.7.2).

Поверку прекращают, если при проведении любой операции поверки получен отрицательный результат.

А.3 Средства поверки

См. раздел 6.

А.4 Условия поверки

Поверяют калориметр на месте эксплуатации.

При проведении поверки соблюдают нормальные условия в соответствии с требованиями ГОСТ 8.395:

- температура окружающего воздуха - от 20 °C до 25 °C;

- относительная влажность окружающего воздуха - (60  20) %;

- напряжение питания переменного тока - 220 (минус 15 % - плюс 10 % отн.) В;

- частота - (50  1) Гц.

При проведении поверки должны отсутствовать вибрация, тряска, удары; приборы и установки, интенсивно излучающие тепло и создающие потоки воздуха.

Защищают калориметр от воздействия прямых солнечных лучей.

А.5 Требования техники безопасности

См. раздел 7.

А.6 Подготовка к поверке

А.6.1 Определение энергетического эквивалента калориметра

Энергетический эквивалент калориметра определяют в соответствии с руководством по эксплуатации калориметра. Проводят шесть сжиганий сертифицированной бензойной кислоты в каждой калориметрической бомбе.

Обработку результатов измерений для автоматизированных калориметров с процессором или компьютером проводят с использованием математического аппарата калориметра, который позволяет получить на дисплее прибора (или компьютера) значение ЭЭ калориметра в каждом калориметрическом определении.

Значение ЭЭ калориметра для неавтоматизированных калориметров типа В-08МА "НМ" вычисляют по приложению Б.

А.6.2 Подготовка реактивов, посуды, материалов (см. разделы 5, 6)

А.6.2.1 Подготовка ГСО 5504-90:

- высушивают бензойную кислоту в эксикаторе над свежеприготовленным фосфорным ангидридом в течение 24 ч;

- промывают пресс-форму по 7.1.7, 7.1.8;

- готовят для каждой бомбы с помощью пресса шесть брикетов бензойной кислоты массой (1,00  0,01) г каждый и выдерживают в эксикаторе не менее 3 сут до их использования.

А.6.2.2 Подготовка реактивов, посуды:

- готовят 0,1 моль/дм ³ раствор гидроксида калия или гидроксида натрия по ГОСТ 4919.2;

- готовят 0,1 %-ный спиртовой раствор метилового красного индикатора по ГОСТ 4919.1;

- подготавливают стеклянную посуду;

- монтируют приспособление для титрования, состоящее из склянки с нижним тубусом вместимостью 1000 см ³ и микробюретки вместимостью 5 см ³;

- готовят оборудование для работы с кислородом и монтируют (при необходимости) приспособление для наполнения бомбы кислородом.

А.6.2.3 Выполняют работы, предусмотренные технической документацией на калориметр конкретного типа.

А.7 Проведение поверки

А.7.1 Внешний осмотр

А.7.1.1 При внешнем осмотре проверяют:

- комплектность и маркировку калориметра в соответствии с паспортом или руководством по эксплуатации;

- отсутствие внешних повреждений, влияющих на работоспособность калориметра;

- отсутствие механических повреждений и следов коррозии корпуса, клапанов, гаек, прокладок и штуцеров калориметрической бомбы, препятствующих присоединению и обеспечению герметичности и прочности соединения крышки и корпуса бомбы;

- исправность органов управления, настройки и коррекции, отражающуюся на панели дисплея;

- исправность системы заполнения калориметрических бомб кислородом.

А.7.1.2 Калориметры, забракованные при визуальном осмотре, дальнейшей поверке не подлежат.

А.7.2 Определение удельной энергии сгорания стандартного образца - ГСО 5504-90

Значение ЭЭ калориметра, определенное для каждой бомбы в соответствии с 8.1, устанавливают в "Меню" градуировочной характеристики калориметра.

Проводят шесть сжиганий образца ГСО 5504-90 в каждой калориметрической бомбе в соответствии с руководством по эксплуатации калориметра.

Примечание - В корпус бомбы перед каждым калориметрическим испытанием наливают 1 см ³ дистиллированной воды (в некоторых калориметрах жидкость при промывке подается автоматически). Это обеспечивает условия для измерений высшей энергии сгорания топлива и отвечает стандартным условиям сжигания в бомбе.

А.8 Обработка результатов измерений

Получают серию измерений удельной энергии сгорания стандартного образца ГСО 5504-90: q ₁, q ₂, q ₃, q ₄, q ₅, q ₆.

Обработку результатов измерений проводят с использованием математического аппарата калориметра, который позволяет получить на дисплее прибора значение удельной энергии сгорания бензойной кислоты. Выводят на дисплей (или монитор) значение CKO случайной составляющей погрешности серии в абсолютной и в относительной форме.

CKO случайной составляющей погрешности, полученное в серии из шести измерений, вычисляют по формуле

,

(А.1)

где - среднее арифметическое значение удельной энергии сгорания, вычисляемое по формуле:

,

(А.2)

где N - число измерений в серии, равное шести;

Относительное CKO S ₀, %, вычисляют по формуле

.

(А.3)

Находят абсолютное расхождение между результатами двух измерений в первой и во второй паре измерений

и .

(А.4)

Сравнивают абсолютное расхождение между результатами двух измерений в первой и во второй паре измерений с пределом повторяемости, который для двух измерений вычисляют по формуле

,

(А.5)

,

(А.6)

где S _0 норм - предел допускаемого CKO случайной составляющей погрешности калориметра (см. таблицу А.1).

Таблица А.1 - Пределы допускаемого СКО случайной составляющей погрешности калориметра и пределы повторяемости

Тип нормируемых метрологических характеристик	Нормируемые метрологические характеристики		Предел допускаемого СКО случайной составляющей погрешности калориметра, S 0 норм	Предел повторяемости r
1	Пределы допускаемой относительной погрешности определения энергетического эквивалента		0,05	37
2	Пределы допускаемой относительной погрешности калориметра, %	0,1	0,05	37
		0,2	0,1	74

Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений в первой и во второй паре измерений не превышает предела повторяемости r, то в каждой паре в качестве окончательного результата вычисляют среднее арифметическое значение результатов двух измерений

и .

(А.7)

Если абсолютное расхождение между результатами двух измерений в одной из пар измерений превышает предел повторяемости r, то находят абсолютное расхождение между результатами двух измерений в третьей паре измерений

(А.8)

и вновь сравнивают с пределом повторяемости r.

Если расхождение не превышает предельного значения, то вычисляют окончательный результат для третьей пары как среднее арифметическое значение

.

(А.9)

А.9 Оценка работы калориметра

Погрешность калориметра для каждой из двух пар с приемлемыми результатами измерений вычисляют по формуле

,

(А.10)

где q _эм - удельная энергия сгорания стандартного образца ГСО 5504-90.

Относительную погрешность калориметра для двух пар с приемлемыми результатами вычисляют по формуле

.

(А.11)

Оценивают работу калориметра по характеристикам, определяемым по формулам (A.3) и (А.11) (см. таблицу А.2).

Таблица А.2 - Метрологические характеристики для оценки работы калориметра

Тип нормируемых метрологических характеристик	Наименование нормированных метрологических характеристик		Относительное СКО случайной составляющей погрешности S 0, %, не более	Относительная погрешность калориметра для каждой из двух пар, %, не более
1	Пределы допускаемой относительной погрешности определения энергетического эквивалента		0,05	0,1
2	Пределы допускаемой относительной погрешности калориметра, %	0,1	0,05	0,1
		0,2	0,1	0,2

При невыполнении хотя бы одного из условий для соответствующей модели калориметра (в конкретном режиме работы) выявляют и устраняют причины, влияющие на разброс показаний, и проводят новую серию измерений. Если повторная серия не дает удовлетворительного результата, то калориметр признают негодным к применению.