Приложение D (справочное). Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических соединений серы

Приложение D
(справочное)

Проведение очистки с целью удаления элементарной серы и некоторых органических соединений серы

D.1 Реактивы

D.1.1 Сульфат меди (II) 5-водный, .

D.1.2 Соляная кислота HCl концентрацией 2 моль/дм ³.

D.1.3 Цинк гранулированный, частицы размером 0,3-1,4 мм.

D.1.4 Водный раствор анионного ПАВ, например натриевой соли н-додекан-1-сульфоновой кислоты CH ₃(CH ₂) ₁₁SO ₃Na концентрацией 35 мас. %.

Примечание - Допускается применение других промышленных ПАВ.

D.1.5 Вода, освобожденная от кислорода.

D.1.6 Ацетон.

D.1.7 Гексан.

D.2 Приготовление пирогенной меди

ВНИМАНИЕ - Пирогенная медь может самопроизвольно воспламеняться. Следует соблюдать соответствующие меры безопасности.

45 г сульфата меди (II) 5-водного (D.1.1) растворяют в 480 см ³ воды, содержащей 20 см ³ соляной кислоты (D.1.2), в стакане вместимостью 1000 см ³.

Во втором стакане вместимостью 1000 см ³ смешивают 15 г гранулированного цинка (D.1.3), 25 см ³ воды и одну каплю раствора анионного ПАВ (D.1.4).

При помощи магнитной мешалки (высокая скорость) размешивают данную смесь до образования однородной суспензии. Далее, не прекращая перемешивание на высокой скорости, осторожно при помощи стеклянной палочки по каплям добавляют раствор сульфата меди (II).

При этом выделяется водород и выпадает в осадок элементарная пирогенная медь (осадок, окрашенный в красный цвет).

Продолжают перемешивание до практически полного прекращения выделения водорода. Дают образовавшейся взвеси осесть. Надосадочную жидкость аккуратно сливают и трижды промывают образовавшийся продукт водой, освобожденной от кислорода (D.1.5), для удаления остатков солей.

Осторожно, продолжая перемешивание, заменяют воду ацетоном (D.1.6). Данную операцию повторяют трижды, используя каждый раз по 250 см ³ ацетона для наиболее полного удаления воды.

Повторяют предыдущую операцию, заменяя ацетон гексаном (D.1.7). Также используют 250 см ³ гексана и трижды проводят обработку вещества для наиболее полного удаления ацетона.

Осторожно переносят медь в гексане в колбу Эрленмейера и хранят под слоем гексана. Колбу герметично закрывают для предотвращения попадания воздуха и хранят во взрывобезопасном хладотермостате при температуре от 2 °С до 8 °С.

Срок хранения пирогенной меди составляет по меньшей мере 2 мес. После этого эффективность меди в ходе применения для очистки начинает уменьшаться. При этом меняется цвет приготовленного препарата меди.

D.3 Очистка с использованием пирогенной меди

В центрифужную пробирку помещают 1-2 см ³ экстракта (в петролейном эфире с температурой кипения 40 °С - 60 °С). Добавляют 100 мг порошка пирогенной меди, приготовленной согласно D.2. Смесь центрифугируют не менее 5 мин при скорости вращения приблизительно 3500 об/мин (необходимо убедиться, что раствор не мутный). Экстракт отделяют и при необходимости проводят дальнейшую очистку с использованием колоночной хроматографии.