Приложение G (справочное). Оценка воспроизводимости результатов испытаний однородных испытуемых проб при проведении межлабораторных сличительных испытаний

Приложение G
(справочное)

Оценка воспроизводимости результатов испытаний однородных испытуемых проб при проведении межлабораторных сличительных испытаний

Испытание на проникновение является разрушительным тестом. Как только отдельная испытуемая проба будет испытана, она будет загрязнена химическим тест-веществом на молекулярном уровне по всей ее толщине. Процесс проникновения может также изменить химические и/или микроскопические физические свойства испытуемой пробы. Поэтому невозможно оценить межлабораторную воспроизводимость путем испытания одних и тех же испытуемых проб в нескольких лабораториях. Межлабораторные сличения могут быть сделаны только путем испытаний различного набора испытуемых проб, даже если они все взяты из одного и того же образца материала в каждой лаборатории. Такое сличение основано на предположении, что все испытуемые пробы идентичны. Однако опыт испытаний на проникновение за последние два десятилетия позволил сделать вывод, что различия между представленными для испытаний образцами материала и конкретными испытуемыми пробами данного материала могут быть значительно выше.

Несмотря на то, что неопределенность измерения, связанная с конкретным испытанием на проникновение (см. D.4), может быть невысока, часто выявляется, что результаты повторных испытаний различаются более чем на данную величину, которая может быть объяснена только неопределенностью измерения. Такое изменение между испытуемыми пробами часто может достигать 20 % от среднего значения для набора из трех результатов. Известно, что результаты испытаний на проникновение очень чувствительны к ряду факторов, включая:

- изменение образца и толщины образца даже в пределах нормальных производственных допусков;

- дефекты поверхности и косметические дефекты;

- незначительные дефекты или дефекты нижних слоев текстильных компонентов материалов с покрытием, сапога или перчатки;

- случайные выделяющиеся волокна из нижних слоев текстиля, которые проходят сквозь верхнее покрытие, создавая таким образом возможность быстрого проникновения химических веществ через покрытие посредством капиллярного воздействия;

- незначительную неоднородность в полимерных или эластомерных составах;

- историю образца материала и/или конкретных испытуемых проб данного материала, включая складывание, изгиб, истирание и т.д.;

- загрязнение натуральными маслами для кожи или косметическими средствами при нормальной обработке;

- выборочную модификацию поверхности, например, печать или тиснение;

- различия в пигментации, например, разноцветные варианты одного и того же материала.

Кажущиеся незначительными различия между участками одного и того же материала специальной одежды, перчаток или ботинок могут привести к большим различиям в результатах испытаний на проникновение. Таким образом, значительные различия между испытуемыми пробами являются существенным ограничивающим фактором, когда предпринимаются попытки оценить воспроизводимость метода лабораторных испытаний на проникновение.

Было выявлено, что изменения в конструкции и размерах ячейки для испытаний на проникновение практически не влияют на качество результатов. Также обнаружено, что результаты испытаний чувствительны к выбору водных или газообразных сред-носителей, но количество химических тест-веществ, для которых может использоваться любая среда-носитель ограничено. Допускаются изменения в способе, которым испытуемые пробы герметизируются в испытательном оборудовании, но невозможность загерметизировать испытуемую пробу почти всегда приводит к очевидному немедленному проскоку.

Были получены следующие данные в совместном корреляционном (межлабораторных сличениях) испытании, организованном CEN/TC 162 в ноябре 2011 г. с группой из 14 лабораторий. Испытания проводились в соответствии с ISO 6529 и некоторыми дополнительными техническими характеристиками, приведенными в документе CEN/TC162/JWG-permeation/N043. Данные дополнительные технические характеристики включали условия по умолчанию для испытаний и отчетности, приведенные в приложении F, и некоторые дополнительные незначительные различия, которые, однако, могут рассматриваться как не имеющие существенного влияния на межлабораторные вариации, перечисленные в таблице G.1, для трех конкретных комбинаций испытуемого материала и химического тест-вещества.

Таблица G.1 - Результаты межлабораторных испытаний для нормализованного времени проскока для трех конкретных комбинаций испытуемого материала и химического вещества

Испытанный материал/ химическое тест-вещество	Гипалон/толуол	Полихлоропрен/ серная кислота 96 %-ная	Нитрил/метанол
Происхождение материала	Специально подготовлен для исследования	Коммерческие перчатки	Коммерческие перчатки
Число участвующих лабораторий	13	14	13
Число лабораторий, оставшихся после исключения тех, кто выбыл из числа участников по выбросам	12	13	13
Среднее значение для нормализованного времени проскока при испытаниях на проникновение, мин	167	208	52
Межлабораторная вариация, %	14	34	31