Приложение В (обязательное). Методика приготовления образцов для контроля точности результатов измерений суммарной массовой концентрации летучих фенолов в водах экстракционно-фотометрическим методом с 4-аминоантипирином после отгонки с водяным паром

Приложение В
(обязательное)

Методика
приготовления образцов для контроля точности результатов измерений суммарной массовой концентрации летучих фенолов в водах экстракционно-фотометрическим методом с 4-аминоантипирином после отгонки с водяным паром

В.1 Назначение и область применения

Настоящая методика регламентирует процедуру приготовления образцов для контроля (ОК), предназначенных для контроля точности результатов измерений суммарной массовой концентрации летучих фенолов в природных и очищенных сточных водах экстракционно-фотометрическим методом с 4-аминоантипирином после отгонки с водяным паром.

В.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики ОК приведены в таблице В.1.

Таблица В.1 - Метрологические характеристики ОК

Наименование характеристики	Значение характеристики для ОК
	N 1	N 2	N 3	N 4	N 5
Аттестованное значение массовой концентрации фенола,	2,50	5,00	10,0	15,0	25,0
Границы погрешности аттестованного значения массовой концентрации фенола (Р = 0,95),

В.3 Средства измерений, вспомогательные устройства

В.3.1 Колбы мерные 2-го класса точности, исполнения 2, 2а по ГОСТ 1770, вместимостью 1000 - 2 шт.

В.3.2 Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнения 2 по ГОСТ 29169, вместимостью 10 - 1 шт.

В.3.3 Пипетки градуированные 2-го класса точности, типа 1, исполнения 1 по ГОСТ 29227, вместимостью: 1 - 1 шт., 2 - 1 шт., 5 - 1 шт., 10 - 1 шт.

В.3.4 Колбы конические Кн, исполнения 2 по ГОСТ 25336, вместимостью 2000 - 2 шт.

В.4 Исходные компоненты аттестованных растворов

В.4.1 Градуировочный (аттестованный) раствор с массовой концентрацией фенола 2,50 , приготовленный из ГСО 7270-96 по 9.4.1.3 (или раствор АР3-Ф - по Б.5.4).

В.4.2 Вода дистиллированная по ГОСТ Р 58144.

В.5 Процедура приготовления ОК

В.5.1 Приготовление ОК N 1

Отбирают градуированной пипеткой вместимостью 1 1,0 раствора фенола с массовой концентрацией 2,50 и переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой, подготовленной по 9.3, и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 2,50 .

В.5.2 Приготовление ОК N 2

Отбирают градуированной пипеткой вместимостью 2 2,0 раствора фенола с массовой концентрацией 2,50 и переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой, подготовленной по 9.3, и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 5,00 .

В.5.3 Приготовление ОК N 3

Отбирают градуированной пипеткой вместимостью 5 4,0 раствора фенола с массовой концентрацией 2,50 и переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой, подготовленной по 9.3, и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 10,0 .

В.5.4 Приготовление ОК N 4

Отбирают градуированной пипеткой вместимостью 10 6,0 раствора фенола с массовой концентрацией 2,50 и переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой, подготовленной по 9.3, и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 15,0 .

В.5.5 Приготовление ОК N 5

Отбирают пипеткой с одной отметкой 10,0 раствора фенола с массовой концентрацией 2,50 и переносят его в мерную колбу вместимостью 1000 , доводят объём раствора до метки на колбе дистиллированной водой, подготовленной по 9.3, и перемешивают. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию фенола 25,0 .

В.6 Расчёт метрологических характеристик ОК

В.6.1. Приписанное ОК значение массовой концентрации фенола , , рассчитывают по формуле

, (В.1)

где С - массовая концентрация фенола в градуировочном (аттестованном) растворе, приготовленном по 9.4.1.3 или по Б.5.4, ;

- объём градуировочного (аттестованного) раствора фенола, отбираемый пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

В.6.2 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления i-того ОК для контроля точности результатов измерений массовой концентрации фенола , , выполняют по формуле

, (В.2)

где - предел возможных значений погрешности установления массовой концентрации фенола в градуировочном (аттестованном) растворе, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, .

Погрешность приготовления ОК N 1 равна

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 2# отличается от приписанного значения не более чем на 0,06 .

Погрешность приготовления ОК N 1# равна

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 2 отличается от приписанного значения не более чем на 0,11 .

Погрешность приготовления ОК N 3 равна

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 3 отличается от приписанного значения не более чем на 0,2 .

Погрешность приготовления ОК N 4 равна

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 4 отличается от приписанного значения не более чем на 0,4 .

Погрешность приготовления ОК N 5 равна

.

Массовая концентрация фенола в ОК N 5 отличается от приписанного значения не более чем на 0,5 .

В.7 Требования безопасности

При приготовлении ОК соблюдают общие требования техники безопасности в химических лабораториях.

В.8 Требования к квалификации исполнителей

ОК может готовить специалист с высшим или средним профессиональным образованием, прошедший специальную подготовку и имеющий стаж работы в химической лаборатории не менее 1 года.

В.9 Требования к маркировке

На колбу с ОК должна быть нанесена надпись с указанием номера, массовой концентрации фенола, погрешности ее установления и даты приготовления. Если ОК является шифрованным, на колбу наносят его условное обозначение, принятое в лаборатории.

В.10 Условия хранения

ОК N 1 и N 2 используют в течение 3 ч с момента приготовления, ОК N 3, N 4 и N 5 в течение рабочего дня. От момента приготовления до использования ОК хранят в тёмном прохладном месте в мерной колбе.