Natural gas. Determination of composition and associated uncertainty by gas chromatography. Part 5. Determination of nitrogen, carbon dioxide, C 1 to C 5 hydrocarbons and C 6+ hydrocarbons by Isothermal method
УДК 662.767:658.562:006.354
МКС 75.060
Дата введения - 1 июля 2023 г.
с правом досрочного применения
Взамен ГОСТ 31371.5-2008
Предисловие
Цели, основные принципы и общие правила проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен Публичным акционерным обществом "Газпром" и Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт метрологии им. Д.И. Менделеева" (ФГУП "ВНИИМ им. Д.И. Менделеева") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 Внесен Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 52 "Природный и сжиженные газы"
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 28 февраля 2022 г. N 148-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по MK (ИСО 3166) 004-97 |
Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения |
АМ |
ЗАО "Национальный орган по стандартизации и метрологии" Республики Армения |
Беларусь |
BY |
Госстандарт Республики Беларусь |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Молдова |
MD |
Институт стандартизации Молдовы |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Узбекистан |
UZ |
Узстандарт |
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 апреля 2022 г. N 202-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31371.5-2022 (ISO 6974-5:2014) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2023 г. с правом досрочного применения.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 6974-5:2014 "Газ природный. Определение состава и связанной с ним неопределенности газовой хроматографией. Часть 5. Изотермический метод определения азота, диоксида углерода, углеводородов С 1 - С 5 и углеводородов С 6+" ("Natural gas - Determination of composition and associated uncertainty by gas chromatography - Part 5: Isothermal method for nitrogen, carbon dioxide, C 1 to C 5 hydrocarbons and C 6+ hydrocarbons, MOD") путем внесения технических отклонений, объяснение которых приведено во введении к настоящему стандарту.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подраздел 3.6).
Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном международном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА.
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта приведено в дополнительном приложении ДБ
6 Взамен ГОСТ 31371.5-2008
Введение
Настоящий стандарт входит в серию стандартов ГОСТ 31371 "Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности" и описывает метод анализа природного газа, который обычно используют при проведении измерений потоковыми хроматографами, но может быть реализован и на лабораторном оборудовании. Полученные данные о составе природного газа используют при вычислении теплоты сгорания, плотности и числа Воббе.
Предполагается, что изначально природный газ не содержит кислорода и что кислород, который может оказаться в его составе, появляется в результате загрязнения в процессе отбора пробы.
Основным применением этого хроматографического метода является вычисление теплоты сгорания в соответствии с ГОСТ 31369. Метод основан на технике переключения в автоматическом режиме нескольких колонок, подобранных по их разделительной способности конкретных групп компонентов.
Для этого метода необходим только один ввод пробы, первая фаза метода включает обратную продувку для измерения суммарного пика "псевдокомпонента" С 6+ (а не сумму пиков отдельных компонентов). Наиболее легкие компоненты (азот, метан, диоксид углерода и этан) удерживаются на подходящей разделительной колонке до тех пор, пока выходят более тяжелые углеводороды С 3 - С 5. Затем разделяют легкие компоненты, перенаправив газ-носитель в соответствующую колонку.
Для определения указанных выше компонентов используют детектор по теплопроводности (ДТП).
При внедрении методики устанавливают повторяемость результатов измерений путем повторного анализа контрольного газа (не менее 10 вводов), обычно типичного природного газа. Для каждого компонента контрольного газа создают контрольную карту, показывающую среднее значение и границы, соответствующие 2-м и 3-м стандартным отклонениям. Контрольный газ анализируют после первичной градуировки хроматографа и результаты сравнивают с данными на контрольных картах (при условии линейной градуировочной зависимости). Этим методом оценивают стабильность рабочих характеристик хроматографа.
Любое изменение в комплектации хроматографа может привести к различиям в откликах компонентов и, следовательно (если выполняется), к вычисленным неопределенностям. В этих условиях подгонка данных к существующей контрольной карте неприемлема, и операции, выполняемые при внедрении методики, необходимо повторить для новой комплектации хроматографа.
В настоящем стандарте приведен один из методов, который можно использовать для определения состава природного газа в соответствии с ГОСТ 31371.1 и ГОСТ 31371.2.
Для учета потребностей национальных экономик государств, принявших стандарт, в текст настоящего стандарта внесены следующие изменения:
- исключена из пункта 7.2.4 ссылка на ISO 7504:2001, так как документ является недействующим;
- исключен из раздела "Библиография" ISO 7504:2001, так как на него отсутствуют ссылки в тексте стандарта;
- включена дополнительная сноска в пункт 7.2.4, выделенная курсивом;
- исключена из раздела А.1 приложения А ссылка на ISO 10723.
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает процедуру количественного определения содержания азота, диоксида углерода и углеводородов С 1 - С 5 индивидуально и суммарного содержания С 6+, представленного всеми углеводородами с числом атомов углерода 6 и выше, в пробах природного газа методом газовой хроматографии. Настоящий стандарт применяют для анализа природного газа в пределах рабочих диапазонов, приведенных в таблице 1.
Таблица 1 - Рабочие диапазоны молярной доли компонентов
Компонент |
Формула |
Молярная доля, % |
|
Минимальное значение |
Максимальное значение |
||
Азот |
N 2 |
0,1 |
22 |
Диоксид углерода |
CO 2 |
0,05 |
15 |
Метан |
CH 4 |
34 |
100 |
Этан |
C 2H 6 |
0,1 |
23 |
Пропан |
C 3H 8 |
0,05 |
10 |
изо-Бутан |
изо-C 4H 10 |
0,01 |
2,0 |
н-Бутан |
н-C 4H 10 |
0,01 |
2,0 |
нео-Пентан |
нео-C 5H 12 |
0,005 |
0,35 |
изо-Пентан |
изо-C 5H 12 |
0,005 |
0,35 |
н-Пентан |
н-C 5H 12 |
0,005 |
0,35 |
Гексаны+ |
C 6+ |
0,005 |
0,35 |
Примечания 1 Рабочие диапазоны в таблице 1 - это рекомендованные к применению диапазоны, для которых метод дал удовлетворительные результаты. В то же время возможно проведение измерений в более широких диапазонах при условии подтверждения полученными положительными результатами. 2 Углеводороды тяжелее н-пентана рассматривают как "псевдокомпонент" С 6+, который измеряют как один суммарный пик и градуируют как таковой. Свойства С 6+ определяют на основании расширенного анализа индивидуальных С 6 и более тяжелых углеводородов (например, по ГОСТ 31371.7, метод А). 3 Обычно природный газ не содержит кислород, он отсутствует и в газовой пробе для потокового хроматографа. Если кислород присутствует в пробе природного газа в результате загрязнения ее воздухом, то его измеряют совместно с азотом. Измеренное суммарное значение молярной доли (азот + кислород) будет несущественно отличаться от значения, полученного при раздельном измерении указанных компонентов, из-за незначительной разницы между откликами детектора на азот и кислород. 4 Содержание гелия, водорода и аргона предполагают пренебрежимо малым и неизменяющимся, так что нет необходимости определять содержание этих газов. Рекомендуется определить фактическое содержание гелия и водорода и при необходимости учитывать их при вычислениях по ГОСТ 31369. 5 Проба газа не должна содержать углеводородного конденсата и/или воды. |
Отбор проб проводят в соответствии с ГОСТ 31370.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 31369 (ISO 6976:2016) Газ природный. Вычисление теплоты сгорания, плотности, относительной плотности и числа Воббе на основе компонентного состава
ГОСТ 31370 (ИСО 10715:1995) Газ природный. Руководство по отбору проб
ГОСТ 31371.1-2020 (ISO 6974-1:2012) Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 1. Общие указания и определение состава
ГОСТ 31371.2-2020 (ISO 6974-2:2012) Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 2. Вычисление неопределенности
ГОСТ 31371.7-2020 Газ природный. Определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 7. Методика измерений молярной доли компонентов
ГОСТ 34100.3/ISO/IEC Guide 98-3:2008 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов и классификаторов на официальном интернет-сайте Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (www.easc.by) или по указателям национальных стандартов, издаваемым в государствах, указанных в предисловии, или на официальных сайтах соответствующих национальных органов по стандартизации. Если на документ дана недатированная ссылка, то следует использовать документ, действующий на текущий момент, с учетом всех внесенных в него изменений. Если заменен ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, то следует использовать указанную версию этого документа. Если после принятия настоящего стандарта в ссылочный документ, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение применяется без учета данного изменения. Если ссылочный документ отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Метод измерений
На рисунке 1 представлена блок-схема, содержащая этапы аналитического процесса определения молярной доли компонентов и неопределенности. Блок-схема составлена на основе более детальных блок-схем, приведенных в ГОСТ 31371.1 и ГОСТ 31371.2, и представлена в упрощенном виде для процедур, описанных в настоящем стандарте.
Примечание - Этапы, приведенные на рисунке 1, идентичны этапам на блок-схемах А и В ГОСТ 31371.1. Этап 5 предусматривает использование относительных коэффициентов чувствительности для определения содержания компонентов методом косвенных измерений. Поскольку метод косвенных измерений в настоящем стандарте не используют, этап 5 исключен из блок-схемы.
Рисунок 1 - Процедура определения молярной доли компонентов и неопределенности (блок-схема)
В хроматографическом методе используют конфигурацию системы переключения колонок, которая представлена на рисунке 2. Пробу с помощью крана дозатора V1 вводят в колонку 1 с низкой разделяющей способностью, которая позволяет задержать в себе группу компонентов С 6+, пропустив при этом более легкие компоненты в колонку 2 с более высокой разделяющей способностью. В этот момент посредством переключения крана V2 меняют направление потока по колонке 1, при этом группу компонентов С 6+ направляют на детектор и регистрируют как суммарный пик. Далее, после прохождения азота, диоксида углерода, метана и этана в колонку 3, кран V3 переключают, запирая эти компоненты. После выхода из колонок 2 и 1 компонентов С 3 - С 5, кран V3 возвращают в исходное положение, направляя азот, диоксид углерода, метан и этан по колонке 3 в колонку 1 и на детектор.
Пояснение к блок-схеме: номера в квадратных скобках относятся к соответствующему номеру структурного элемента настоящего стандарта. Курсив в квадратных скобках указывает на соответствующий номер структурного элемента в ГОСТ 31371.1 и ГОСТ 31371.2.
На колонках происходят следующие процессы разделения:
Колонка 1 удерживает компоненты С 6+, анализируемые при обратной продувке в виде одного суммарного пика.
Колонка 2 разделяет пропан, изобутан, н-бутан, неопентан, изо-пентан и н-пентан (которые элюируются после того, как С 6+ вышел из колонки 1).
Колонка 3 удерживает и разделяет азот, метан, диоксид углерода и этан, которые элюируются после того, как н-пентан вышел из колонки 2.
4 Материалы
4.1 Газ-носитель, гелий (He) марки А, с содержанием основного компонента не менее 99,995 %, содержащий кислород + аргон не более 0,0001 % и пары воды не более 0,0005 %.
4.2 Вспомогательные газы, сжатый воздух для срабатывания кранов (в случае низкого потребления для срабатывания кранов может быть использован газ-носитель).
4.3 Стандартные образцы
4.3.1 Аттестованные эталонные газовые смеси согласно ГОСТ 31371.1.
4.3.2 Газовая смесь, содержащая н-пентан и 2,2-диметилбутан, используемая для проверки синхронизации работы кранов (см. приложение В).
5 Аппаратура
5.1 Газовый хроматограф, обеспечивающий работу в изотермических условиях и оснащенный детектором ДТП.
5.2 Термостат колонок, диапазон температур от 70 °C до 150 °C, обеспечивающий поддержание температуры в пределах 0,1 °C.
5.3 Термостат кранов, позволяющий поддерживать температуру в диапазоне от 70 °C до 150 °C, или краны, установленные в термостате колонок.
5.4 Регулятор давления для установления необходимого расхода газа-носителя.
5.5 Устройство для ввода пробы (дозатор), V1, шестипортовый кран-дозатор.
5.6 Кран обратной продувки, V2, шестипортовый кран для быстрой обратной продувки для выхода компонентов С 6+. Можно использовать один 10-портовый кран-распределитель для обеих задач. Принцип действия аналогичен.
5.7 Запорный кран, V3, шестипортовый. Кран позволяет направлять газ-носитель через колонку, заполненную полимерным сорбентом (колонка 3) или обходить ее.
5.8 Колонки. Колонки должны удовлетворять требованиям к рабочим характеристикам, приведенным в 7.2.4. Используемые материалы для набивки колонок и размеры колонок, данные в качестве примеров, должны удовлетворительно сочетаться с кранами-дозаторами и детекторами ДТП. Можно использовать любое альтернативное сочетание колонок, которое обеспечивает удовлетворительное разделение компонентов и соответствие требованиям к рабочим характеристикам хроматографа. Можно выбрать микронасадочные колонки и капиллярные колонки с соответствующими им размерами дозаторов и детекторов, а также набивные колонки с другими наполнителями.
5.9 Колонки и наполнители
5.9.1 Комплект колонок 1
5.9.1.1 Колонка 1: 28 % силиконового масла DC 200/500 на Chromosorb P-AW, 45/60 меш, длина 0,75 м, внутренний диаметр 2 мм.
5.9.1.2 Колонка 2: 28 % силиконового масла DC 200/500 на Chromosorb P-AW, 45/60 меш, длина 5,2 м, внутренний диаметр 2 мм.
5.9.1.3 Колонка 3: 15 % силиконового масла DC 200/500 на Porapak N P-AW, 50/80 меш, длина 2,4 м, внутренний диаметр 2 мм.
5.9.2 Комплект колонок 2
5.9.2.1 Колонка 1: 28 % оксидипропионитрила на Porasil С, длина 0,3 м, внутренний диаметр 0,75 мм.
5.9.2.2 Колонка 2: 20 % силиконового масла SF-96 на Chromosorb W, 80/100 меш, длина 2,1 м, внутренний диаметр 0,75 мм.
5.9.2.3 Колонка 3: 15 % силиконового масла DC 200/500 на HayeSep N, длина 2,1 м, внутренний диаметр 0,75 мм.
5.10 Метод наполнения. Можно использовать любой метод, который дает равномерное наполнение колонки.
Примечание - Пригодным является следующий метод.
Закрывают выход колонки пористым диском или пробкой из стекловаты. К входу колонки подсоединяют емкость с наполнителем в количестве большем, чем нужно для заполнения им колонки, и подают в эту емкость азот при избыточном давление 0,4 МПа. Равномерное заполнение колонки наполнителем обеспечивается за счет вибрации, например с использованием ультразвуковой ванны. После заполнения колонки медленно сбрасывают давление, затем отсоединяют емкость.
5.11 Детектор по теплопроводности (ДТП) с постоянной времени не больше 0,1 с и внутренним объемом, соответствующим размерам колонки и используемой скорости газа.
5.12 Контроллер/Система измерения пиков, имеющие широкий диапазон чувствительности (0 - 1 В) и обеспечивающие измерение высоты/площади пиков на наклонной нулевой линии и контроль автоматического управления кранами в соответствии с выбранной оператором последовательностью.
5.13 Вспомогательные краны, трубки и другие аксессуары для контроля потока пробы газа в хроматограф и отключения этого потока на определенный период времени до ввода пробы.
6 Схематическое изображение конфигурации системы переключения колонок
а) Первоначальная конфигурация: все краны в позиции 1
b) Ввод пробы: V1 в позиции 2
с) Обратная продувка С 6+: V2 в позиции 2
d) Изолируют N 2, СО 2, С 2; измеряют С 3 - С 5: V3 в позиции 2
е) Снова присоединяют колонку 3; измеряют N 2, СО 2, С 2: V3 в позиции 1
Рисунок 2 - Схематическое изображение конфигурации системы переключения колонок
Примечание - В качестве регулятора расхода А могут быть использованы дроссель или пневмосопротивление.
7 Проведение анализа
7.1 Контроль оборудования
Газовый хроматограф устанавливают и настраивают в соответствии с инструкциями изготовителя.
7.1.1 Кондиционирование колонок
Колонки, описанные в 5.8 и 5.9, не требуют кондиционирования или активации и, как правило, удовлетворительно работают в своих температурных диапазонах. В то же время, в начальный период применения можно обнаружить унос из колонки небольшого количества неподвижной фазы за счет примесей, кипящих при низких температурах, что может вызвать нестабильность нулевой линии. Работа хроматографа в течение не менее 8 часов при пропускании газа-носителя в отсутствие проб при температуре на 20 °C - 40 °C выше рекомендованной рабочей температуры, должна устранить этот эффект.
Остаточная поглощенная влага в трубках, по которым подаются газ-носитель или газовая проба, могут стать причиной появления необъяснимых пиков, помимо ожидаемых. Устранение этого эффекта обеспечивается путем нескольких вводов пробы при работе хроматографа в рекомендованных условиях.
Примечание - Кондиционирование колонок следует проводить в соответствии с рекомендациями изготовителя.
7.2 Работа оборудования
7.2.1 Аналитический метод
Примеры типичных рабочих условий хроматографа для комплектов колонок 1 (5.9.1) и 2 (5.9.2) приведены в таблицах 2 и 3.
Таблица 2 - Пример условий проведения анализа, комплект колонок 1
Наименование показателя |
Колонка 1 |
Колонка 2 |
Колонка 3 |
Неподвижная фаза |
Силиконовое масло DC 200/500 |
Силиконовое масло DC 200/500 |
Силиконовое масло DC 200/500 |
Содержание, % |
28 |
28 |
15 |
Носитель |
Chromosorb P-AW |
Chromosorb P-AW |
- |
Адсорбент |
- |
- |
Porapak N |
Размер, меш. |
45/60 |
45/60 |
50/80 |
Длина колонки, м |
0,75 |
5,2 |
2,4 |
Внутренний диаметр колонки, мм |
2 |
2 |
2 |
Материал колонки |
Нержавеющая сталь |
||
Температура, °C |
100 |
||
Газ-носитель |
Гелий |
||
Давление газа-носителя, МПа |
0,4 |
||
Расход потока, см 3/мин |
28 |
||
Детектор |
ДТП |
||
Температура детектора, °C, не менее |
100 |
||
Устройство ввода пробы |
Кран-дозатор |
||
Температура крана-дозатора, °C |
100 |
||
Объем пробы, см 3 |
1,0 |
Таблица 3 - Пример условий проведения анализа, комплект колонок 2
Наименование показателя |
Колонка 1 |
Колонка 2 |
Колонка 3 |
Неподвижная фаза |
Оксидипропионитрил |
Силиконовое масло SF-96 |
Силиконовое масло DC 200/500 |
Содержание, % |
28 |
20 |
15 |
Носитель |
- |
Chromosorb P-AW |
- |
Адсорбент |
Porasil С |
- |
HayeSep N |
Размер, меш. |
80/100 |
80/100 |
80/100 |
Длина колонки, м |
0,3 |
2,1 |
2,1 |
Внутренний диаметр колонки, мм |
0,75 |
0,75 |
0,75 |
Материал колонки |
Нержавеющая сталь |
||
Температура, °C |
80 |
||
Газ-носитель |
Гелий |
||
Давление газа-носителя, МПа |
0,4 |
||
Расход потока, см 3/мин |
28 |
||
Детектор |
ДТП |
||
Температура детектора, °C, не менее |
80 |
||
Устройство ввода пробы |
Кран-дозатор |
||
Температура крана-дозатора, °C |
80 |
||
Объем пробы, см 3 |
0,25 |
7.2.2 Ввод пробы
Продувают кран-дозатор анализируемым газом, при этом объем продувочного газа должен быть не менее чем 20-кратный суммарный объем петли крана-дозатора и подводящих трубок. Продувку проводят с расходом анализируемого газа не менее 25 см 3/мин, контролируемым встроенным в хроматограф расходомером.
Прекращают продувку, дают газу достичь температуры крана и окружающего давления, после этого начинают аналитический цикл, вводя пробу в хроматограф и переключая краны соответствующим образом.
Если используемый объем пробы недостаточен для продувки крана, то загрязнение линий воздухом или предшествующей пробой будет мешать определению. В таком случае увеличивают объем пробы, используемой для продувки, путем увеличения времени продувки или расхода газа.
Примечание - Дозирующую петлю следует продувать газом в течение точного периода времени с определенной скоростью, а затем пробу перед ее вводом выдерживать до выравнивания с давлением окружающей среды. При отсутствии оборудования, которое может подтвердить наступление равновесия, между переключением крана отбора пробы газа и вводом должно пройти постоянное определенное время, например 2 с.
7.2.3 Анализ
Аналитическая система, приведенная на рисунке 2, состоит из одного шестипортового крана-дозатора для ввода пробы V1, одного шестипортового крана для обратной продувки V2 и одного шестипортового запорного крана V3. С помощью регулятора расхода А поддерживают пневматический баланс системы, когда колонка 3 изолирована. Подробное описание подготовки хроматографа к работе приведено в приложении В. (Можно использовать один 10-портовый кран вместо кранов V1 и V2, контролируя и ввод пробы, и обратную продувку колонки 1).
Установки времени переключений кранов должны гарантировать, что:
а) кран V2 возвращается в положение обратной продувки (положение 1) после того, как весь н-пентан выйдет из колонки 1, но до того, как первый изомер С 6 выходит из колонки 1 по пути в колонку 2;
b) кран V3 переключается для того, чтобы отделить колонку 2 (положение 2) до того, как весь пропан выйдет из колонки 2 (по пути в колонку 3) и после того, как весь этан вышел из колонки 2 и поступил в колонку 3;
с) кран V3 не поворачивают, чтобы переключить колонку 3 (положение 1), до тех пор, пока не зарегистрирован весь н-пентан, вышедший из колонки 2 через колонку 1.
Типичная хроматограмма приведена на рисунке 3.
Рисунок 3 - Типичная хроматограмма природного газа
7.2.4 Разрешение пиков
Важно, чтобы пики всех компонентов измерялись без искажения со стороны других пиков. Разрешение двух соседних пиков можно оценить согласно ГОСТ 31371.7-2020 (пункт 8.1.3) или по формулам 1). Вместе с тем существуют конкретные пары пиков, разрешение которых является критическим, поскольку их удовлетворительное разрешение гарантирует разрешение других пар компонентов (см. таблицу 4).
------------------------------
1) или ,
где - разрешение двух соседних пиков;
и - время удерживания компонентов А и В, соответственно, с;
и - значения ширины пиков А и В в их основании, с;
и - значения ширины пиков А и В на % их высоты, с
------------------------------
Норматив на разрешение зависит от требований к точности определения содержания компонентов, приемлемых для конкретного применения. Ниже указано два значения - среднее разрешение, которое будет доступно, если процедура исполняется удовлетворительно, и высокое разрешение, которое может потребовать модификации: изменения размеров колонок, температуры и скорости потока, и скорее всего, займет больше времени.
Примечание - Разрешение 1,5 или выше указывает на разделение между симметричными пиками у базовой линии. Разрешение 1,0 берется как минимальное значение для количественного измерения 2).
------------------------------
2)При использовании современных аналитических систем с высокоэффективными колонками и детекторами высокое разрешение может быть достигнуто при значениях менее 1. В таких случаях за норматив на приемлемое разрешение для двух соседних пиков принимают разрешение, при котором высота точки пересечения двух пиков не превышает 1/3 высоты минимального из неразделенных пиков.
------------------------------
Таблица 4 - Разрешение пиков
Компонент 1 |
Компонент 2 |
Среднее разрешение |
Высокое разрешение |
изо-Бутан |
н-Бутан |
1,5 |
2,0 |
Азот |
Метан |
1,25 |
2,0 |
Диоксид углерода |
Этан |
2,0 |
2,3 |
8 Обработка результатов
8.1 Обработку результатов анализа выполняют в соответствии с ГОСТ 31371.1.
8.2 Вычисление неопределенности проводят в соответствии с ГОСТ 31371.2.
8.3 Протокол испытаний оформляют в соответствии с ГОСТ 31371.1.
Библиография
[1] |
ISO 10723:2012 |
Natural gas - Performance evaluation for analytical systems (Газ природный. Оценка эффективности аналитических систем) 1) |
------------------------------
1)В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 10723-2016 "Газ горючий природный. Оценка эффективности аналитических систем".
------------------------------
Ключевые слова: природный газ, компонентный состав, молярная доля, газовая хроматография, изотермический метод, примеры вычислений.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Межгосударственный стандарт ГОСТ 31371.5-2022 (ISO 6974-5:2014) "Газ природный. определение состава методом газовой хроматографии с оценкой неопределенности. Часть 5. Определение азота, диоксида углерода и углеводородов C1 - C5 и C6+ изотермическим методом" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 апреля 2022 г. N 202-ст)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Российского института стандартизации, Москва, 2022 г.
Дата введения - 1 июля 2023 г. с правом досрочного применения
В настоящий документ внесены изменения следующими документами:
Поправка (ИУС 2023 г., N 9)
Изменения вступают в силу с 11 сентября 2023 г.